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主题：【求助】请教旋光测定和酸碱滴定中出现的问题

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tina_sz
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发表于：2007/04/25 14:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教两个问题：
1、旋光测定：有一个样品经过多次处理，按理论讲8次处理要比5次处理的旋光度高。4月17日我测定了一下，有异常，8次比旋光度为-295.7，5次比旋光度为-298.7（28度，相对湿度68%），我确信在操作过程中没有差错。之后为了验证又重新测试。
      4月24日测定8次比旋光度为-278.1，5次比旋光度为-276.6（24.9度，相对湿度82%）；
      4月25日测定8次比旋光度为-272.8，5次比旋光度为-266.6（22.9度，相对湿度62%）。
      后两次结果与理论符合，但疑问是17日为什么出现异常呢？后两次的比旋光度也有比较大的差异呢？

2、酸碱滴定：实验内容为用甲醇钠配制甲醇钠甲醇溶液，按0.02mol/l的浓度称取1.08g的甲醇钠（甲醇钠分子量为54.02）配制1L的甲醇溶液。用苯甲酸无水甲醇溶液标定标准溶液，得到的浓度却是0.01mol/l，第一次就以标定后的浓度做后面的滴定实验，以为是自己称错了，但是第二次还是出现的标定后的浓度为应配制的一半，是什么原因呢？

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jinououou
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2007/4/28 10:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你旋光度的数据看,你的平行性不好,所以首先检查你操作过程中的步骤,是否有变动的因素.
那个浓度的问题,看看你的计算是否有误
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tina_sz
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2007/5/8 9:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回复。
1、旋光度测定时，每次的浓度有不一样。按照标准要求是每次配比浓度为1mol/l，测试温度为22度。另外在测定一组数据后取出旋光管后，仪器会有一微小数据，在次换溶液检测后取出仍有微小数据，有时一致有时有所变动，但变动范围在仪器误差范围内。是否为你说的“操作过程中的步骤有变动因素”？
2、按我所表述的您觉得计算有问题么？甲醇钠极易潮解，是否也会影响到配制呢？
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