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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】TOF做空白，出现了一片峰，可能是什么问题？

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玉123
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发表于：2023/03/31 17:51:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用waters Xevo G2-XS QTOF做样品，流动相A：0.1%甲酸水，流动相B乙腈，进样50%的甲醇水溶液。现在遇到下面几个问题：

问题1：不进样，仅有流动相的情况，质谱能在400-800的范围内能观察到一些列的峰，还有一些其他的峰（如图），且有机相比例越大，400-800这个范围内的峰越强。更换新的流动相，或者只接两通，都存在这个情况。


问题2：对70%的甲醇进样，在10-14min出现一堆峰，如下图（10-14min的质谱图、BPI图），以前是没有这个情况的，有没有老师遇到过，这可能是什么呢？


问题3：在高有机相（90%左右），在m/z=500-1000范围内出现一系列峰，如下图。


工程师说可能是流动相的问题，可更换了新开封的试剂（Fisher色谱纯，屈臣氏蒸馏水）仍没有改善，请教各位老师，是哪里污染了吗？可能是什么原因啊。
推荐答案：hujiangtao回复于2023/04/03
附件中是液质常见的背景离子，楼主可以找一下有没有对应的（44像是聚乙二醇单体），如果试剂没问题、离子源也清洗了的话，最糟糕的情况是TOF部分污染那就只能找工程师上门清洗了
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2023/4/1 17:59:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况一般用LCMS的试剂，特别是有机试剂，色谱级试剂只是在液相的常规检测器（例如紫外）上不出峰，质谱跟一般的检测器不一样
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2023/4/1 18:00:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水应该没什么问题，建议用赛默飞或者默克的LCMS乙腈甲醇和甲酸
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m3036177
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2023/4/2 9:35:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚合物 相差44的峰
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Leuchi666
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2023/4/3 13:34:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来像PEG污染了，可以用60-80的水相冲冲看，我们公司一般就从前到后清洗一下，柱子就直接换了
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hujiangtao
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2023/4/3 19:20:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件中是液质常见的背景离子，楼主可以找一下有没有对应的（44像是聚乙二醇单体），如果试剂没问题、离子源也清洗了的话，最糟糕的情况是TOF部分污染那就只能找工程师上门清洗了
附件：
液质中背景离子.pdf
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2023/4/4 15:28:15 Last edit by hujiangtao
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