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主题：【已应助】国标GB 5009.268-2016检出限和定量限如何通过实际加标检测

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xiaokai7117

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发表于：2023/04/03 17:14:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好
1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限，用ICPMS检测。例如铅国标写的是取样0.5g，定容50mL时检出限是0.02mg/kg，定量限0.05mg/kg，铅曲线浓度是1ug/L-

50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标，加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg，这比国标给的定量限和检出限高几倍。

2.根据以前的做法是：先测11针溶液空白的标准偏差，乘以3倍或10倍，再除以曲线的斜率，这个得到的是理论的定量限和检出限，但是这个理论值会比国标规定的定量限和检

出限还小很多。

现在的问题是：

本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L，最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多，如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限，各位老师在做方

法学验证的时候是如何做？

推荐答案：sdlzkw007回复于2023/04/04

如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。

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sdlzkw007

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2023/4/4 7:20:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaokai7117

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新手级：新兵

2023/4/4 8:59:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
如果可以找到空白基质，按照0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，然后使用样品处理流程进行测试，计算结果分别得到仪器检出限和方法检出限水平，是否满足要求一目了然。

老师，按0.02mg/kg和0.05mg/kg的水平添加，浓度低于国标曲线最低点，这样不可以吧。

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ztyzb

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2023/4/4 9:54:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。

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xiaokai7117

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新手级：新兵

2023/4/4 13:03:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主，上图引自《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》，用空白标准偏差或者信噪比法去评估检出限即定量限都可以，您可以根据实际进行选择，至于计算出来结果低于国标方法数据建议按国标方法报出。如果空白加标的话加标量可以为估计检出限的3~5倍，保证落在标曲范围内，楼主也可以考虑降低标曲最低点。

老师，你有做过加标的方法确定检出限和定量限吗？我现在就想知道国标的检出限和定量限是怎么得到的。

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