主题:【已应助】香精成品怎么除水

浏览0 回复16 电梯直达
Ins_7f0d1798
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很多成品,特别是像香薰含水量很高,含水量太高进样影响仪器使用寿命,也让出峰比较奇怪。不知道各位老师有没有什么办法除水
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/04/04
楼主样品水分含量大概多少应该知道的吧?如果不知道可以通过卡尔费休法进行测定。取适量样品至一器皿内,加入适量无水硫酸钠,振荡搅拌均匀,放置一段时间,假如水分很多,无水硫酸钠遇水会结块变硬,如果里面的无水硫酸钠不结块,很松散颗粒状,那说明水分除干净了,然后可以用5ml注射器,吸取上清液,过针式过滤器,然后就可以上机测试了。不过使用的无水硫酸钠买的纯度一定要高,使用之前先高温烘一下,以去除里面的有机物,避免在测试时引入未知杂质。
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Ins_01a4c7ea
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通标小菜鸟
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楼主样品水分含量大概多少应该知道的吧?如果不知道可以通过卡尔费休法进行测定。取适量样品至一器皿内,加入适量无水硫酸钠,振荡搅拌均匀,放置一段时间,假如水分很多,无水硫酸钠遇水会结块变硬,如果里面的无水硫酸钠不结块,很松散颗粒状,那说明水分除干净了,然后可以用5ml注射器,吸取上清液,过针式过滤器,然后就可以上机测试了。不过使用的无水硫酸钠买的纯度一定要高,使用之前先高温烘一下,以去除里面的有机物,避免在测试时引入未知杂质。
xiaolanzi5
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crystal1011
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可以加入无水硫酸钠除水。水添加量大无法用前面方法去做,可以尝试一下液液萃取。
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原文由 Ins_01a4c7ea(Ins_01a4c7ea) 发表:
加入无水硫酸钠,然后过滤
并没有什么用,加入无水硫酸钠过了一晚,测出来还有20%以上的水
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主样品水分含量大概多少应该知道的吧?如果不知道可以通过卡尔费休法进行测定。取适量样品至一器皿内,加入适量无水硫酸钠,振荡搅拌均匀,放置一段时间,假如水分很多,无水硫酸钠遇水会结块变硬,如果里面的无水硫酸钠不结块,很松散颗粒状,那说明水分除干净了,然后可以用5ml注射器,吸取上清液,过针式过滤器,然后就可以上机测试了。不过使用的无水硫酸钠买的纯度一定要高,使用之前先高温烘一下,以去除里面的有机物,避免在测试时引入未知杂质。
用卡尔费休测试仪测过的,无水硫酸钠除水效果不理想,最后还剩20%以上的水不能除干净
Ins_7f0d1798
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
丙酮稀释后进样怎么样?
本来就是成品了,再稀释响应很小的,很多微量的跑不出来
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原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
可以加入无水硫酸钠除水。水添加量大无法用前面方法去做,可以尝试一下液液萃取。
做过含水量20%的样品加无水硫酸钠过夜测试,第二天含水量几乎不变,液液萃取有考虑过,还没找到合适的溶剂,而且液液萃取回收率没法保证
crystal1011
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原文由 Ins_7f0d1798(Ins_7f0d1798) 发表:
做过含水量20%的样品加无水硫酸钠过夜测试,第二天含水量几乎不变,液液萃取有考虑过,还没找到合适的溶剂,而且液液萃取回收率没法保证
如果只是单纯分析香精成分,其实不用太过考虑回收率问题,毕竟都会有损失的。
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原文由 Ins_7f0d1798(Ins_7f0d1798) 发表:
做过含水量20%的样品加无水硫酸钠过夜测试,第二天含水量几乎不变,液液萃取有考虑过,还没找到合适的溶剂,而且液液萃取回收率没法保证
这样的话,可以尝试一下spme或者顶空
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