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主题：【讨论】HJ 503-2009挥发酚萃取法怎么做

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张唧唧大美女
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发表于：2023/04/23 00:03:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷用10ml胖肚吸管移取时，管口会容易漏，怎么办？
萃取完以后的三氯甲烷层放入30mm比色皿之前要润洗吗？放入的三氯甲烷高度要到比色皿的三分之二以上吗？还有做完标线以后是一起加显色剂然后三氯甲烷也是一起加进去萃取比色测定吗？还是说标线一起做，显色剂一起加，萃取一个测一个吗？时间应该控制在多少小时以内完成？我之前做的时候显色出来第5个颜色明显浅很多，不知道问题出在哪里，我做出来都不成线性，空白也还有0.108，前面3个点吸光度还稳定的，后面的就会跳
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2023/7/27 15:27:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取完以后的三氯甲烷层放入30mm比色皿之前要润洗吗？
不需要润洗，弃去初滤数滴即可。
还有做完标线以后是一起加显色剂然后三氯甲烷也是一起加进去萃取比色测定吗？
我们一般都是依次顺序进行加试剂，最后依次顺序比色。曲线，标样都是可以的。
时间应该控制在多少小时以内完成？
时间上没有要求吧。
空白也还有0.108？
空白太高，4-氨基安替比林需要提纯，我们一般是用三氯甲烷萃取，空白一般是0.020左右。也可以按附录要求提纯。


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2023/11/17 16:54:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高了，我做出的空白是0.042
4-氨基安替比林需要提纯，503-2009的附录B有提纯方法，使用硅镁型吸附剂进行提纯，我一般采用的是三氯甲烷萃取，每次10-15ml不停重复至无色透明后棕色试剂瓶，冷藏保存
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