实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】色谱图不正常，请教是什么原因造成的

浏览0 回复13 电梯直达
Ins_c38ca4d7
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/05/04 13:27:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是早上做的天然气的色谱图，仪器是安捷伦6890N，出现这样的色谱图是什么原因？

1、TCD检测


2、FID检测
推荐答案：xiaoheihei回复于2023/05/05
天然气的色谱图，看着出峰很慢，前进样口填充柱，TCD1A是前TCD检测器，10.5min应该是80-90%的CH4，后毛细分流进样口，FID2B后FID检测器。不清楚具体内部如何连接的。一般是十通阀进样预柱反吹，后面MS-5A分子筛六通阀隔离，接TCD分析甲烷与氧氩氮二氧化碳组分。氧化铝毛细柱单独一根或者与HP-1组合分析C1-C6。看着FID 信号很小，估计是漏气了吧，可以先检查一下气密性再排除出峰故障。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
Willdo
chun29
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/4 16:00:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你纵坐标的比例，色谱图是放大很多了才这样的，未必对实际检测有什么影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_c38ca4d7
Ins_c38ca4d7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/4 16:24:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是因为放大的原因，正常状态的色谱图是这样的。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/4 18:00:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看你贴上的不正常图是否是实际进样后的出峰图？实际进样出峰很小的可能原因有很多，不知道楼主气体样品是如何进样的？进样体积多少？可能是没有进到样品，也可能是进样口漏气或者吸附。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/4 23:06:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是六通阀进样吗？多进几针空白。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
idnd
p3253359
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 8:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看响应，感觉样品没进到检测器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_4ec13d1e
Ins_4ec13d1e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 9:08:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子坏了吗 固定相流失
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_c38ca4d7
Ins_c38ca4d7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 12:09:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主看你贴上的不正常图是否是实际进样后的出峰图？实际进样出峰很小的可能原因有很多，不知道楼主气体样品是如何进样的？进样体积多少？可能是没有进到样品，也可能是进样口漏气或者吸附。


进样如图所示，使用取样注射器取样1000μL，垂直注射进填充柱进样口（注意针头与取样孔垂直），按下start键开始分析。同时在用取样注射器取样1000μL，垂直注射进毛细柱进样口。此时分析仪开始运行。

今天上午把两个进样口的隔垫换了一下，分析了3次，依然不正常，结果如下图。

FID检测


TCD检测


烷烃的数据都是0，今天的色谱图和昨天的比较像，可能真如几位老师说的样品没有进到检测器。看了一下安捷伦6890N的进样口结构，如下图，是O环、密封垫有漏点吗？


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 12:58:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天然气的色谱图，看着出峰很慢，前进样口填充柱，TCD1A是前TCD检测器，10.5min应该是80-90%的CH4，后毛细分流进样口，FID2B后FID检测器。不清楚具体内部如何连接的。一般是十通阀进样预柱反吹，后面MS-5A分子筛六通阀隔离，接TCD分析甲烷与氧氩氮二氧化碳组分。氧化铝毛细柱单独一根或者与HP-1组合分析C1-C6。看着FID 信号很小，估计是漏气了吧，可以先检查一下气密性再排除出峰故障。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_c38ca4d7
Ins_c38ca4d7
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 13:29:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
天然气的色谱图，看着出峰很慢，前进样口填充柱，TCD1A是前TCD检测器，10.5min应该是80-90%的CH4，后毛细分流进样口，FID2B后FID检测器。不清楚具体内部如何连接的。一般是十通阀进样预柱反吹，后面MS-5A分子筛六通阀隔离，接TCD分析甲烷与氧氩氮二氧化碳组分。氧化铝毛细柱单独一根或者与HP-1组合分析C1-C6。看着FID 信号很小，估计是漏气了吧，可以先检查一下气密性再排除出峰故障。

好的，非常感谢。我们是用三氧化二铝毛细柱分析烷烃，TDX-01填充柱分析氮气、二氧化碳（有甲烷数据，但不用）。这个已经超出了我们自己解决的能力范围，已经联系维保单位。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/5/5 23:07:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新的进样垫。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁