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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】用GC/MSMS测目标物空白加标回收率大于200，300是怎么回事啊，且前处理过后目标物和内标响应都会明显增强

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Ins_93b39038

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发表于：2023/05/06 19:32:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加入5ng目标物和内标，经过SPE小柱后，定容至50微升上样，测得结果部分化合物浓度大于200ppb, 有的甚至达到300，这是怎么回事，经过净化后响应都增大，浓度也反而升高呢，求助到底是什么原因？期间部分化合物响应过低，调大过一次增益因子，从0.1到5
仪器空气水检查正常，空白无检出，洗源换衬管老化柱子测得数值还是很高

推荐答案：Baymax回复于2023/05/08

具体讲讲目标物和内标都是什么物质
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱柱看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定。

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Baymax

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2023/5/8 11:05:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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小俊俊同学啦

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2023/5/8 12:34:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

待测物本身还有高浓度的目标物

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PAEs

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2023/5/8 16:52:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮楼主转移到相应板块

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安平

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2023/5/9 13:23:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体分析什么样品？具体使用哪种定量方法。

标样是否含有基质？

一般考虑系统惰性问题，考虑使用含基质标样

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Ins_93b39038

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2023/5/9 15:50:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
具体分析什么样品？具体使用哪种定量方法。

标样是否含有基质？

一般考虑系统惰性问题，考虑使用含基质标样

分析大气颗粒物，内标法定量；请问标样含有基质要怎么判断呢；含基质标样配制标曲，应该怎么配置，基质溶液怎么得到有点不能理解，是空白样品经过提取后得到的溶液加标吗

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Ins_93b39038

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2023/5/9 15:52:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:
待测物本身还有高浓度的目标物

目前在试方法，是空白样品加标

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Ins_93b39038

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2023/5/9 18:51:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:
具体讲讲目标物和内标都是什么物质
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱柱看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定。

目标物是联苯类物质，内标选择的是PCBs的同位素标

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