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主题：【已应助】化合物分析--氯代亚磷酸亚乙酯和2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷 2-氧化物

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Hellozbb
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发表于：2023/05/06 21:34:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图是要分析的两个化合物。遇水分解。现在有试过GCFID，峰型都很丑，并且杂质很多，可能是高温不稳定产生的。目前只有LCDAD和GCFID设备，有做过相关分析的大虾吗，求指教啊～

推荐答案：歌名回复于2023/05/08
上LC-DAD 试试看，建议是上IC会更好点，这个不是很适合GC进样口的高温会使这两化合物的不稳定性增大，这个两个化合物都要注意分析过程中PH的控制，磷酸基团都挺麻烦的
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2023/5/8 12:33:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上LC-DAD 试试看，建议是上IC会更好点，这个不是很适合GC进样口的高温会使这两化合物的不稳定性增大，这个两个化合物都要注意分析过程中PH的控制，磷酸基团都挺麻烦的
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2023/5/8 12:34:15 Last edit by Ins_eedcdc41
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2023/5/11 21:07:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:上LC-DAD 试试看，建议是上IC会更好点，这个不是很适合GC进样口的高温会使这两化合物的不稳定性增大，这个两个化合物都要注意分析过程中PH的控制，磷酸基团都挺麻烦的
DAD正相不出峰??，反相有分解
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2023/5/11 21:08:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Hellozbb(v3135024) 发表:DAD正相不出峰??，反相有分解
IC也有试，如果用购买的阴离子氯定量，结果高达110%
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Hellozbb
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2023/5/11 21:12:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:上LC-DAD 试试看，建议是上IC会更好点，这个不是很适合GC进样口的高温会使这两化合物的不稳定性增大，这个两个化合物都要注意分析过程中PH的控制，磷酸基团都挺麻烦的
市售的产品，我看COA是核磁和气相，但是气相真的达不到。我们也有送核磁，纯度都挺高，就是气相分析的时候，达不到核磁结果那么高，而且重现性也不好。
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2023/5/11 22:24:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Hellozbb(v3135024) 发表:市售的产品，我看COA是核磁和气相，但是气相真的达不到。我们也有送核磁，纯度都挺高，就是气相分析的时候，达不到核磁结果那么高，而且重现性也不好。
COA......没啥参考性，就看看就可以了，可能的话按前面说的方法试试吧
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