楼主,个人经验是有点高了,是用的GB/T 7467-1987二苯碳酰二肼的方法吗?
建议您从以下几点查找下:
1、检查一下检测全过程,包括采样容器的空白检验、取样、运输、分析和质控,是否都满足标准要求,按照最新要求全程序空白和实验室空白都应该小于检出限0.004mg/L的;如果空白异常的话考虑是不是玻璃器皿用铬酸洗液清洗了;
2、实验室精密度和准确度质控结果是否都满意,建议做加标回收,验证分析全过程;
3、是否按照标准要求进行了干扰消除,包括色度、浊度、氧化性和还原性物质
4、楼主如果有条件的话可以做一下人员比对和方法比对,方法可以考虑流动注射