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主题：【求助】液相色谱紫外检测器问题

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maniac
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发表于：2023/06/21 07:28:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位专家老师，紫外检测器出现负峰会是什么原因。已经做过对比测试，确认是紫外检测器本身的原因导致的溶剂峰大和负峰，因为同样样品同样色谱柱同样条件，在安捷伦紫外检测器上是没有负峰的
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2023/6/21 12:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇或其他溶剂冲洗流通池试试
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maniac
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2023/6/21 16:39:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟流通池没有关系的。调换过检测池测过一样存在对比过同一型号不同的检测器都有倒峰的，现在主要问题是，这个国产的检测器1.溶剂峰比安捷伦的大，2.存在负峰，这个肯定是检测器本身的问题，具体到底是光路这一块的问题，还是光电接收转换电路这一块的问题。（PS.换过不同的工作站也存在负峰，说明跟工作站也没关系）
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安平
byron1111
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2023/6/24 14:35:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主更换过新检测池的话，那么重点考虑流动相或者色谱系统前端（检测器之前）的污染比较好。

流动相不良，系统污染造成负峰这种原因较为常见。
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maniac
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2023/6/24 15:26:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主更换过新检测池的话，那么重点考虑流动相或者色谱系统前端（检测器之前）的污染比较好。流动相不良，系统污染造成负峰这种原因较为常见。
流动相有排查过的。和安捷伦液相使用的是同一流动相，安捷伦检测器没有负峰的
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安平
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2023/6/25 18:09:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maniac(Insm_5d2a2212) 发表:流动相有排查过的。和安捷伦液相使用的是同一流动相，安捷伦检测器没有负峰的
可以考虑报修一下。

波长可以检查和校准一下。




一般情况下来自检测器电气故障的可能性不太大。
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xx_dxd_xx
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2023/6/27 1:28:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种我也遇到，不同检测器负峰不一样。我推测是折射率的问题。理想的紫外检测器光束是严格平行光，垂直入射样品，不会受折射率影响。但是实际上的光束准直会有偏差，导致有部分光没有垂直通过检测池，而是照到内壁上损失了，由于溶剂折射率不一样，导致损失的光线不一样多，有时候就出负峰。
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xx_dxd_xx
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2023/6/27 1:30:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这种我也遇到，不同检测器负峰不一样。我推测是折射率的问题。理想的紫外检测器光束是严格平行光，垂直入射样品，不会受折射率影响。但是实际上的光束准直会有偏差，导致有部分光没有垂直通过检测池，而是照到内壁上损失了，由于溶剂折射率不一样，导致损失的光线不一样多，有时候就出负峰。
光学系统好的检测器，光束准直好，这个问题就不严重，所以溶剂峰很小。国产检测器有些光束准直不太行，溶剂峰就明显，容易出负峰
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maniac
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2023/6/28 20:53:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:光学系统好的检测器，光束准直好，这个问题就不严重，所以溶剂峰很小。国产检测器有些光束准直不太行，溶剂峰就明显，容易出负峰
您的回答非常专业
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