维权声明:本文为v2963297原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
1260峰面积不平的解决办法
单位一台1260搭载G1329B进样器,今年1月份出现峰面积不平的现象。在做方法验证时,发现峰面积波动范围在100-300之间,数据完全不可用。初步排查,未发现针座,进样阀,柱螺母,流通池附近有漏夜。那问题就很可能出现在进样器上了。
1. 先咨询安捷伦工程师和培训老师,提出进样阀转子和针的问题。计量泵出问题可能性很小。
2. 在切换进样器主路旁路时,发现压力会降低25bar,而通常不会有这么大的差异,那很可能是针或针座有微堵。
3. 进Labadvisor,使用进样器的维护位置功能,抬升针,拆下针座,直接接到排空阀管路上,用水以1mL流速冲洗,这样冲洗方便,如图1。而针尖的液体会呈喷雾状,很异常,如图2
图1
图2
4. 反冲针座后,没发现异常,包括压力。那就反冲针,把针尖插进针座,用手按住,如图3.发现按上针后,压力会有明显的上升
图3
5. 反冲一段时间后,针尖喷雾问题依旧,而且这样一直按着累啊。就先转回针和针座,将进样阀的针座管路接到柱子管路,实现对针座反冲时,也可以对针反冲,如图4,红色剪头为水的流路。用瓶子接可以密封也可以接收更多的废液。
图4
6. 这次以水和异丙醇=60+40,流速为3冲洗时,系统压力有波动,说明针尖中的杂质被冲松动了,如图5
图5
7. 冲洗完400mL异丙醇水后,第二天发现压力没明显降低,将针正相接回系统,刚开始两秒钟针尖液体是滴落的,不过很快就呈喷雾状,而且还分叉,方向还会动,说明杂质依旧在。泵压力还在40bar以上。感觉杂质就在针尖,就差那么一点,那就来暴力一点,上钢锉。打开排空阀,用钢锉对针尖来两下,关闭排空阀,啊哈关上后看见针尖液体不在飞了,慢慢滴落了,而且泵的声音也轻了一些,再看压力,回到了15bar。那,应该问题解决了。如图6
图6
8. 既然动了针尖,那就要担心漏夜了,用手仔细感觉下针尖,把怀疑有毛刺的地方再来两下,直到针尖光滑,装回去。注意装针时把针架放到最低,再提升一次,把针对准针座,针尖往下按,拧紧固定螺丝,再降下针,此时针不能晃动,说明针安装到位了。切换至主路,用甲醇水40+60冲洗,压力升到180bar时,针座不漏夜,再检查动过的各个螺母,不漏夜。系统压力也很稳定,好了,上样,跑完一组样品,没异常。再跑7针标品,进样量5uL,显示峰面积RSD为0.139%,过关。如图7
图7