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主题：【已应助】ICPMS测羊奶中钙偏低

浏览0 回复23 电梯直达
Insp_830cfb49
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发表于：2023/07/03 14:52:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测羊奶中钙含量，包装标识是1000mg/L，但是ICPMS测的只有178mg/L，同时做了空白加标，1ml  100ug/ml的标液加到空白的消解罐中，定容至25ml，最后钙的回收率是102%。
找其他单位的实验员帮忙测了一下，火焰法测的值是1000mg/L，
我的ICPMS测钙，问题到底出在哪里呢？
请教一下各位大侠。
推荐答案：ICPMS爱好者回复于2023/07/05
你肯定是用的含有Sr的混标测的，如果你的ICPMS没有氨气，氢气反应气，请务必使用单标Ca测试，Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
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chun29
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2023/7/3 18:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加标和做标准曲线所用的母液是否来自同一瓶。如果是的话，怀疑你的母液被污染了。你用新开的标液做一下加标看看。
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ztyzb
zxz19900120
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2023/7/3 20:06:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你用实际样品做加标回收验证下是否有基体干扰，必要时用标准加入法测
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2023/7/4 8:22:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选的同位素是40还是44？模式是什么？上个图看看吧
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tome
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2023/7/4 16:20:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高浓度建议上ICP-OES,用超纯水
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ICPMS爱好者
Insm_eb33a07e
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2023/7/5 13:13:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你肯定是用的含有Sr的混标测的，如果你的ICPMS没有氨气，氢气反应气，请务必使用单标Ca测试，Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
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timstoicpms
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2023/7/5 16:46:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
你肯定是用的含有Sr的混标测的，如果你的ICPMS没有氨气，氢气反应气，请务必使用单标Ca测试，Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
像测 Ca元素，86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca  44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素，而Sr基本都是微量元素，所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4
我不认可你说的：羊奶或者是元素标液中  大量的Sr形成双电荷，从而叠加、影响 Ca
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2023/7/5 16:47:32 Last edit by timstoicpms
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2023/7/5 19:30:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测羊奶中钙含量，包装标识是1000mg/L
——— 把详细步骤讲出来
取了多少 羊奶，是否有 消解过程？定容到多少ml？
上ICPMS测试时 选择哪个Ca核素？Ca标液的浓度梯度 是怎样的？使用哪个作为内标？
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ICPMS爱好者
Insm_eb33a07e
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2023/7/10 22:13:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:像测 Ca元素，86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca    44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素，而Sr基本都是微量元素，所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4 我不认可你说的：羊奶或者是元素标液中    大量的Sr形成双电荷，从而叠加、影响 Ca
样品里虽然Sr不多，但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在，这就造成了线性里44、43的质谱正干扰，从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人，说的偏低比例也大概和我经验类似
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次元之暗面
v3195919
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2023/7/12 8:36:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
样品里虽然Sr不多，但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在，这就造成了线性里44、43的质谱正干扰，从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人，说的偏低比例也大概和我经验类似
即便是混标，锶钙浓度大致相同，假定双电荷产率高达10%，对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。
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timstoicpms
timstoicpms
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2023/7/12 19:45:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
即便是混标，锶钙浓度大致相同，假定双电荷产率高达10%，对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。
你作为普通用户都看出这点了； 而ICP-MS作为厂家应用工程师，却没意识到
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