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主题：【已应助】做准确度精密度验证的时候QC基本不合要求

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发表于：2023/07/04 11:09:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性r2=0.9991，但是QC的准确度基本不行，可以看看是什么原因吗？
标准曲线每个点平行配制2份，质控样品每个点平行配制5份。
推荐答案：abzh99312回复于2023/07/04
看你这些数据，应该是方法或者仪器有缺陷，需要调整一下。
先做重复性，确定方法及仪器是否满足基础要求，然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标，基石不稳楼不塌才是偶然现象。
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2023/7/4 11:34:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你这些数据，应该是方法或者仪器有缺陷，需要调整一下。
先做重复性，确定方法及仪器是否满足基础要求，然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标，基石不稳楼不塌才是偶然现象。
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2023/7/4 12:04:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
看你这些数据，应该是方法或者仪器有缺陷，需要调整一下。
先做重复性，确定方法及仪器是否满足基础要求，然后再去确定检出限、定量限、线性范围以及准确定验证等指标，基石不稳楼不塌才是偶然现象。
摸方法的时候确定梯度我都会重复进3次的，不过当时只是看目标化合物的保留时间以及峰形重复性都挺好的就过了，没有定量看。然后做的线性r2也能满足、基质效应和回收率RSD＜15%，再做的准确度和精密度。不知道哪里出问题了。
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ztyzb
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2023/7/4 13:17:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您这单从数据上看低于10的标准品和质控样平行性都不好，有的点都差了将近一倍，可能是标准品、质控样配制操作的问题，也有可能是设备稳定性的原因，建议都查找下。
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abzh99312
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2023/7/4 17:11:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_10b0ecfd(Ins_10b0ecfd) 发表:
摸方法的时候确定梯度我都会重复进3次的，不过当时只是看目标化合物的保留时间以及峰形重复性都挺好的就过了，没有定量看。然后做的线性r2也能满足、基质效应和回收率RSD＜15%，再做的准确度和精密度。不知道哪里出问题了。
你曲线中0.5和5那两点回算的回收率结果就都偏高，所以你QC中0.3和7.5的回收率也都偏高，这大概率是曲线点配制浓度有问题导致，因为中间一个1.25回算的回收率都还好。
感觉就是有曲率的线被强制线性了，所以导致中间这几个QC点的回收率都偏高了
然后你曲线最低点的QC重复性结果在可接受范围吗，0.125对应RSD是14%，0.314对应RSD是9%
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2023/7/4 19:41:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您这单从数据上看低于10的标准品和质控样平行性都不好，有的点都差了将近一倍，可能是标准品、质控样配制操作的问题，也有可能是设备稳定性的原因，建议都查找下。
好的，谢谢！想请教一下设备稳定性的问题应该如何排查呢？看柱压还算是稳定的，看化合物的保留时间也是。
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2023/7/4 19:41:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
你曲线中0.5和5那两点回算的回收率结果就都偏高，所以你QC中0.3和7.5的回收率也都偏高，这大概率是曲线点配制浓度有问题导致，因为中间一个1.25回算的回收率都还好。
感觉就是有曲率的线被强制线性了，所以导致中间这几个QC点的回收率都偏高了
然后你曲线最低点的QC重复性结果在可接受范围吗，0.125对应RSD是14%，0.314对应RSD是9%
非常感谢！
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木头2013
Ins_5ad81294
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2023/7/5 7:34:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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m3316431
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2023/7/5 8:22:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控点在线性范围之内吗？
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2023/7/5 9:07:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3316431(m3316431) 发表:
质控点在线性范围之内吗？
在啊
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Leuchi666
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2023/7/5 9:18:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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