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主题：【已应助】ICP-OES测试铝土矿中铝含量越测越低

浏览0 回复6 电梯直达
骑乌龟去流浪
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发表于：2023/07/04 12:06:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦ICP710，配制已知浓度的含铝混标溶液2,5,10ppm，铝的回收率100~108%。但测试铝土矿中的铝含量，以前测试Al大约是15~20%，现在越测越低了，找出以前的样品测Al不到10%了，是什么原因导致呢？
制样：2mL硫酸+3mL氢氟酸+3mL硝酸微波消解0.2g铝土矿样品，18mL硼酸络合多余的氢氟酸，稀释至120mL，进样时再稀释2~3倍。或者同类型样品5mL氢氟酸+5mL硝酸溶解0.2g样品，敞口赶氢氟酸，+10mL硼酸络合，稀释至120mL，进样时再稀释2~3倍。
标曲铝浓度：0，5，25，50，75mg/L，线性0.999以上。波长396.152nm。
矩管每天清洗，雾化器每月清洗，冷锥因为以前很少拆现在拆不下来了，每天用湿布清洁，测试前后5%硝酸清洗进样系统。不会进太高浓度盐样品。
请问Al越测越低了是什么缘故呢？该怎么调整？
推荐答案：tome回复于2023/07/11
这个我也遇到过，铝应该在溶液中发生了变化，致使他的光谱信号变化比较大。我现在都是用浓的盐酸消解，保存。
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ztyzb
zxz19900120
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2023/7/4 16:26:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做过基体加标吗？考虑是否是基体干扰，可以通过标准加入法消除
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骑乌龟去流浪
v2781583
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2023/7/4 17:36:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做过基体加标吗？考虑是否是基体干扰，可以通过标准加入法消除
没有基体匹配，我稀释到比较低的浓度，最高含量就是Al和Si了，这两个元素进样浓度最高也就几十ppm，近段时间的制样和标曲没有变化。
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ztyzb
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2023/7/4 18:43:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:
没有基体匹配，我稀释到比较低的浓度，最高含量就是Al和Si了，这两个元素进样浓度最高也就几十ppm，近段时间的制样和标曲没有变化。
楼主，看您描述空白也是正常的。另外质控方式只有标液的加标回收吗？没做基体加标和有证标准样品很难证明前处理过程的影响
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tome
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2023/7/11 14:15:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我也遇到过，铝应该在溶液中发生了变化，致使他的光谱信号变化比较大。我现在都是用浓的盐酸消解，保存。
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Ins_30a6e8ec
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2023/10/18 21:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线是每天配置吗？我的标准曲线配置后放置测试强度就明显增大，相应的样品就偏低了。
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Ins_89eade06
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2024/4/28 15:33:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这样，解决了吗盆友
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