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主题：【求助】求助氟化物（KF）溶液中氟离子（KF在450g/L左右，可稀释）的快速简便分析方法

浏览0 回复2 电梯直达
斌仔呢
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发表于：2023/07/21 08:51:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阳离子交换，检测偏差可以接受但是时间太长了，单个样品得两小时以上，放弃；
样品稀释后加入过量氯化钙，用EDTA滴定多余的钙离子（铬黑T指示剂），产生的氟化钙沉淀很难分离，试过G4抽滤（会过氟化钙）、G5抽滤（第一个可以，后面就不行了，砂芯孔被堵了抽不动），PP膜（0.2μm孔径）抽滤（会过氟化钙），另外滴定终点会有反复。
样品稀释后加入过量硝酸镧，用EDTA滴定多余镧离子（二甲酚橙指示剂），终点颜色变化不明显（由红色变橙色，变橙黄，变黄，变明黄），无明显颜色突变。
离子选择计检测，样品重现性较差，因浓度较高稀释倍数较大，检测结果偏差明显偏大。
原子吸收光谱法，和4一样稀释倍数更大，重现性也不行。
现在在尝试电位滴定，样品在氟离子选择电极中用硝酸镧滴定（不需指示剂），电位无明显跃变，终点该怎么判断呢。

有没有生产或使用氟化盐行业的大哥指点一二，在使用氟化盐时是怎么快速检测样品浓度的？谢谢，谢谢!!
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Willdo
chun29
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2023/7/21 16:16:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试氟试剂分光光度法 HJ 488
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xiaoheihei
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2023/8/15 12:53:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量高需要准确度高，属于常量分析，一般方法都不会很好，GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠为离子交换酸碱滴定法，要不就是YS/T 535.2-2009 氟化钠化学分析方法 第2部分氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍滴定容量法，但装置与操作也比较麻烦的。
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