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主题：【第十六届原创】Shimadzu AOC-6000自动进样器日常操作 —— 顶空进样和SPME进样过程中各部件位置检查

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安平

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红小豆发表于：2023/08/01 22:39:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Shimadzu AOC-6000自动进样器日常操作 —— 顶空进样和SPME进样过程中各部件位置检查

概述

简介岛津AOC-6000自动进样器日常使用中，与顶空进样和SPME进样操作有关的各部件位置检查的方法。

顶空和SPME进样器的各部件位置检查

顶空和SPME自动进样的操作过程中，一般情况下进样针需要接触到进样口Injector、顶空瓶、振荡器Agitator、SPME老化箱等部件，建议AOC-6000的用户掌握各部件的位置检查操作。

1 进样口的位置检查步骤

手工操作自动进样器控制面板PAL Terminal，旋转滚轮选中“Injector1”模块，并回车确认，如图1、图2所示。

图1

图2

点击“左侧菜单”按钮，再弹出菜单中选择“Check Teaching”功能，如图3、图4所示。

图3

图4

然后继续点击“右键菜单”按钮，选择“Check”功能，如图5所示。

图5

AOC-6000自动进样器的Head将会缓慢移动到进样口的上方，此时色谱工作者应当仔细检查液体进样针与进样口是否对齐，如图6所示。

图6

如果此时进样针和进样口位置对齐状态准确，点击“右键菜单”按钮，完成进样口位置检查，如图7所示。

如果进样针与进样口存在较大位置偏差或者自动进样器发出位置错误报警，则需要进行进样口的位置的重新校准。

图7

需要注意，AOC-6000的标准顶空进样针的针头部分机械强度略低，进样口位置校准比较重要，并且气相色谱进样垫不要过分旋紧，以免造成进样针损坏。

顶空进样针在使用之前，建议检查其气密性和针头的通畅，可以使用吸取一定体积空气之后，用硅胶隔垫封闭进样针头，压下进样针活塞。如果感觉阻力较大，则可以确定打开进样针的密封良好。

将顶空进样器的针头浸没入水中，压下活塞感觉阻力是否正常，同时观察进样针头喷出的气泡是否连续，判定针头是否存在堵塞现象。

2 振荡器Agitator的位置检查步骤

在进行Agitator位置检查之前，需要将专用定位工具放置在Agitator的1号样品孔内（如果定位工具遗失，可以使用20mL标准顶空瓶来代替），如图8所示。

图8

手工操作自动进样器PAL Terminal，旋转滚轮选中“Agitator1”模块，并回车确认，如图9所示。

图9

在后续出现的界面中选择需要校准的洗针瓶或者废液瓶位置，点击“左键菜单”按钮，然后选择“Check Teaching”功能，图10所示。

图10

AOC-6000自动进样器的Head将缓慢移动到振荡器Agitator的上方，此时色谱工作者应当检查液体进样针与校准工具是否对齐，如图11所示。如果位置准确，点击“右键菜单”按钮，选择“OK”功能，以完成振荡器Agitator的位置检查。

位置检查完毕，注意及时将定位工具取出，避免影响正常顶空进样操作。

图11

除去需要检查振荡器（Agitator）位置之外，还需要进行待机温度的设定。一般情况下，需要将Agitator的待机温度设定值与分析方法中的待机温度值设定为相同，否则进样效率将会降低。不同样品的进样期间，避免频繁的发生升温和降温过程，系统将会消耗较多时间用于等待进样。此原则适用于顶空进样针和SPME的老化器（Conditioner）的待机温度设置。

3 顶空瓶的位置检查步骤

手工操作自动进样器PAL Terminal，旋转滚轮选中“Tray Holder 2”模块，回车确认之后，需要进一步选择样品架槽（Slot）编号并再次确认样品架编号（顶空样品瓶架一般为Rack 4），如图12，图13，图14所示。

图 12

图13 样品架槽

图14 样品架

然后点击“左键菜单”按钮，选择“Check Teaching”功能，如图15所示。

图15 检查

在Rack1液体样品架上的的1、15、32号分别放置三个样品瓶，系统会自动依次检查样品瓶位置，如图16所示。如果进样针与样品瓶相对位置准确，按“右键菜单”按钮，选择OK功能，完成样品架Rack4的校准。

图16

需要注意，AOC-6000自动进样器采用磁铁吸取顶空瓶的方式来移动样品，必须采用原装的铁质打开瓶盖，顶空瓶必须使用圆底形式，自动进样器支持10mL和20mL顶空瓶。

所有部件的位置检查，如果出现较大位移偏差，需要同时按下“左键菜单”和“右键菜单”按钮，按照屏幕的提示操作，进行位置校准。

如果出现较大偏差，建议用户报修，一般情况下不建议普通用户进行各部件的位置校准操作。

4 部件待机温度的设置和加热开关

自动进样器系统待机时，顶空进样针、振荡器、SPME老化箱的温度数值应当设定与分析条件中的温度数值相同，以提高分析效率和保护进样针。

以顶空进样针为例，下文叙述待机温度的设定方法。旋转AOC PAL Terminal的滚轮，选择顶空进样针HS1，如图17所示：