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主题:【已应助】石灰石中二氧化硅含量的测定

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各位大神,有没有石灰石中二氧化硅含量的检测方法,不用铂坩埚的检测方法,求助求助,感谢感谢!
推荐答案:JOE HUI回复于2023/07/30
楼主,二氧化硅的测定方法有多种,不用铂金坩埚可以参考如下方法:
1.容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
2.比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
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JOE HUI
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楼主,二氧化硅的测定方法有多种,不用铂金坩埚可以参考如下方法:
1.容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
2.比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,二氧化硅的测定方法有多种,不用铂金坩埚可以参考如下方法:1.容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。2.比色法试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
这些方法我在网上也查到过,因为没有铂坩埚,现在想求助一下同行,有没有具体的其他方法做出石灰石中二氧化硅的含量
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原文由 123(m3149125) 发表:参考一下https://www.docin.com/touch_new/preview_new.do?id=915514909
打不开,能不能重新发一下,非常感谢
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