主题:【第十六届原创】邀你一起做, Agilent7890B气相色谱仪的期间核查

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        邀你一起做 ,Agilent7890B气相色谱仪期间核查

  一、期间核查的目的
  在该仪器相邻的两次检定期间进行核查,用以验证该仪器是否处于校准状态,确保检测结果的质量。如若发现偏离,可适当采取纠正措施加以改进。

  二、核查的依据


  CNAS-GL042:2019 测量设备期间核查的方法指南

  JJG 700-2016气相色谱仪检定规程

  三、仪器测量功能核查技术指标
     

  四、仪器期间核查项目和技术指标



  五、核查条件及方法

  1、核查条件:毛细管色谱柱:DB-530m×0.25mm×0.25um,载气种类:高纯N2(纯度不低于99.995% 载气流速:1ml/min

燃气:H2  助燃气:Air  柱箱温度:160  进洋口温度:230  检测室温度:230    进样方式:不分流进样

标准物质:FID:正十六烷-异辛烷溶液U3%k=2) ECD:丙体-六六六

  2、核查方法

  3、基线噪声和基线漂移

  点火并待基线稳定后,记录色谱图30 min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的

基线漂移。


  4、检测限、定性和定量重复性


  使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注1uL浓度为100ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液或浓度为100ng/ul的丙体六六六溶液,连续进样

7次,记录正十六烷或丙体六六六峰面积。


    FID检测限的计算:



式中:DFID——FID检测限,g/s

      N —— 基线噪声,A(mA);

      W —— 正十六烷的进样量,g;

      A —— 正十六烷峰面积的算术平均制, A·s(mV·s)。

ECD检测限的计算:



  定性和定量重复性

  仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按如下公式

 


六、期间核查结果
 
  ECD噪音与漂移:



ECD核查结果:



FID噪音和漂移

 
FID核查结果:





七、期间核查结果分析

通过以上数据可知,Agilent7890B 气相色谱仪距上次检定满一年后,各项核查数据均能满足规定使用要求,可以继续使用。


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zyl3367898
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platinum
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虽然期间核查结果是符合要求的,但是从你提供的谱图、ECD、FID的响应值都好小。是不是你用的浓度本身比较小,要不然就是方法设置不合适,如果标液浓度是与检定规程的浓度相同,这个响应值就太低了。
huangza
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