一、故障描述：

在分析样品中A物质时发现A物质的保留时间原本保留时间在15分钟左右，读报告时发现在14-21分钟之间有两个峰，一个在14分钟左右，一个在20分钟左右当时估计是14分钟左右的那个峰，后数据比对后是20分钟那个峰，最终得出单体保留时间推后5分钟。

二、原因分析：

1．管路接口之间有漏点

2．液相色谱压力波动

3．流路有气泡

三、维护过程：

针对原因一：查看液相色谱管路，是否存在漏点，经排查各个管路接口没有发现漏点。

针对原因二：查看压力随时间的变化曲线图，得到异常压力为170bar，压力正常谱图为200 bar左右。

针对原因三：查看气泡，发现流动相纯水里面存在小气泡，所以怀疑压力波动是由于纯水里存在小气泡引起的，将纯水经过超声后，纯水中无气泡，重新进行样品分析压力变为正常的200bar ,组分单体保留时间正常，仪器恢复正常。

针对原因二和三得出结论流动相（纯水和甲醇）重新更换后要进行超声赶气泡处理，若不超声处理，则会使泵压发生偏小现象，这一现象会使组分在色谱柱中运动变慢，使保留时间延后。

图1 7月15日压力异常的谱图为170bar

图2 7月16日流动相超声后压力正常谱图为200 bar左右

四、知识拓展

1.液相色谱仪基线不稳定的原因有哪些？

基线不稳定是指色谱曲线在较长时间范围内对响应值的0刻度较大的偏离，通常包括基线漂移(单方向)、基线起伏(规律的上下起伏)、区域宽度极大的色谱峰三种情况：

问题现象

A 基线漂移

B 基线波动

C 宽大色谱峰

如果基线不稳定同时伴随压力波动，请按照“压力不稳定”进行排查。如果压力稳定，请按下表中的方法进行排查。

2. 液相色谱仪系统压力不稳定的原因有哪些？

通常情况下，泵压的变动值超过了0.5 Mpa，系统压力就属于不稳定的范畴。导致系统压力不稳定的最直接原因为流动相流量和组成输出的不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常包括溶剂互容性较差、系统漏液、系统存在气泡以及输液系统部件工作失效等等。下面将介绍排除“系统压力不稳”的方法。