主题:【已应助】气质联用检测尿单羟基多环芳烃代谢物

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新人小白求助各位前辈,本人第一次使用GC-MS/MS来检测多环芳烃代谢物,请问各位前辈上机检测的流程和注意事项。比如标曲的建立,定量和定性,检出限。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/08/03
流程就是:1、配制曲线所用标准品(对照物)
2、准备样品,样品溶剂一般为有机溶剂,浓度很低的样品可以通过浓缩来获得更高的响应值,样品必须澄清透明,如有混浊可以通过过膜的方式去除。3、编辑仪器采集方法,编辑序列,先排曲线,后排样品,曲线与样品之间需要有洗针和空白。4、序列采集完成后根据曲线走出来的结果,编分析(批处理)方法,建立校正表。5、用建立完成的分析方法来校正样品得到结果。
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通标小菜鸟
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流程就是:1、配制曲线所用标准品(对照物)
2、准备样品,样品溶剂一般为有机溶剂,浓度很低的样品可以通过浓缩来获得更高的响应值,样品必须澄清透明,如有混浊可以通过过膜的方式去除。3、编辑仪器采集方法,编辑序列,先排曲线,后排样品,曲线与样品之间需要有洗针和空白。4、序列采集完成后根据曲线走出来的结果,编分析(批处理)方法,建立校正表。5、用建立完成的分析方法来校正样品得到结果。
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检出限如果没有标准可以参考,一般使用3倍信噪比来进行。但如果涉及样品前处理,这3倍信噪比只是仪器检出限,而不是分析方法检出限。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
流程就是:1、配制曲线所用标准品(对照物)
2、准备样品,样品溶剂一般为有机溶剂,浓度很低的样品可以通过浓缩来获得更高的响应值,样品必须澄清透明,如有混浊可以通过过膜的方式去除。3、编辑仪器采集方法,编辑序列,先排曲线,后排样品,曲线与样品之间需要有洗针和空白。4、序列采集完成后根据曲线走出来的结果,编分析(批处理)方法,建立校正表。5、用建立完成的分析方法来校正样品得到结果。
谢谢前辈的回答!再做标准曲线的时候混标是使用梯度稀释的,发现其中1-羟基芘的线性结果不好,R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的?内标和物质没分开?1-OHP不稳定分解?还是前处理影响的原因?
Ins_6745a71e
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楼主您好,我最近也在用GC-MS测尿液中多环芳烃羟基代谢物,想问您一下,尿液经过水解、萃取、浓缩最后需要用BSTFA衍生。那么'在'做标准曲线时,标准品需要经过衍生再上机测试吗?如果需要,标准品衍生的过程是什么?
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