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主题：【已应助】岛津示差检测器检测蔗糖结果太高

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Insp_cce29268
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发表于：2023/08/17 15:02:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5413.5第一法检测蔗糖  按照国标乙腈/水70/30标样没问题样品峰分不开    后来经过多次试验现在用乙腈/水50/50  可以完全分开  但是结果非常高，比滴定法高太多第一张是样品  有糖豆粉第二张是标样

，大家能给分析一下什么原因导致结果这么高吗

现在把流动相改成乙腈/水80/20后    也能分开    但是样品结果又偏低了  谁能告诉我咋回事
推荐答案：安平回复于2023/08/17
楼主详细说明具体条件为好，什么色谱柱。

标准曲线是否正常，控制样的测定结果是否准确。


其他比例下的色谱图建议上传一下。


建议使用标准加入法和控制样进行验证。
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Insp_41babaed
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2023/8/17 16:44:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太棒了，又学到了，常学常新
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安平
byron1111
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2023/8/17 19:02:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体条件为好，什么色谱柱。

标准曲线是否正常，控制样的测定结果是否准确。


其他比例下的色谱图建议上传一下。


建议使用标准加入法和控制样进行验证。
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myoldid
v2963297
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2023/8/17 19:37:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把两个图重叠显示，能看出来峰顶点有小的差异，怀疑是样品里还有杂质未分离开。70+30分不开，50+50分开了，但有可能有多个杂质，此条件下另一个杂质又混进去了可以把多个谱图做对比，看看样品的峰的个数有没差异。可以试试75+25 60+40的比例
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hujiangtao
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2023/8/18 9:20:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能别的组分包在里面了没分开
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Insp_cce29268
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2023/8/18 14:23:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
楼主把两个图重叠显示，能看出来峰顶点有小的差异，怀疑是样品里还有杂质未分离开。70+30分不开，50+50分开了，但有可能有多个杂质，此条件下另一个杂质又混进去了可以把多个谱图做对比，看看样品的峰的个数有没差异。可以试试75+25 60+40的比例
50+50确实是别的峰都没有了  只剩下这一个了    75+25和60+40的都试了会有别的峰但是和这个蔗糖的峰分不好    现在看来应该是里面有别的峰重复到一起了  所以结果很高  后来用80+20的也能分开  这个比例下其他峰也出现了  但是这个比例下做出的结果又很低了  和滴定法的差好多
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Insp_cce29268
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2023/8/18 14:25:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明具体条件为好，什么色谱柱。

标准曲线是否正常，控制样的测定结果是否准确。

其他比例下的色谱图建议上传一下。

建议使用标准加入法和控制样进行验证。
用的是250mm的氨基柱    进样量20    标准曲线非常好  没有做过质控样  看来需要弄个质控样试试
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myoldid
v2963297
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2023/8/18 15:01:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:
50+50确实是别的峰都没有了  只剩下这一个了    75+25和60+40的都试了会有别的峰但是和这个蔗糖的峰分不好    现在看来应该是里面有别的峰重复到一起了  所以结果很高  后来用80+20的也能分开  这个比例下其他峰也出现了  但是这个比例下做出的结果又很低了  和滴定法的差好多
50+50确实是别的峰都没有 而其他比例下有其他的峰，就是说明里面混入的杂质多。80+20下其他峰个数最多的话，说明分离的好。滴定的话差异会大一些，会不会是把和蔗糖结构很接近的也滴进去了呢
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zzy19810115
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2023/8/18 20:06:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dadgoh
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2023/8/19 6:09:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若改变流动相比例确认有其他峰，会不会是手性异构？滴定无法判断的。可尝试测一下 标品与样品旋光判断一下。
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