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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】示差检测器，溶剂峰太高，目标峰太低。

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发表于：2022/03/17 20:38:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相甲醇：水=35：65，标准溶液是用流动相配的。但溶剂峰还是太大了，物质配到200mg/l出峰还是不是很明显。液相设备是安捷伦1260，示差检测器，测的是三氯蔗糖。
推荐答案：安平回复于2022/03/18
      示差检测器的灵敏度要比紫外低得多，出峰小未必有问题。

        溶剂峰的形状不需要考虑。

      建议重复重新和平衡一下检测器，如果结果较为平行，不需要处理的。
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mingxiaoyan
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2022/3/18 10:13:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说主峰小，可以增大浓度。如果增大浓度后仍然比较矮，那么可能是你的样品在这个流动相/溶剂体系下，在目前的测试温度下，dn/dc值偏低，引起检测器信号偏小、色谱峰就比较矮了。可以考虑换用别的流动相/溶剂，或者适当升高温度试一试吧。不过最好还是先打进一针标准样品，浓度相同，比较一下色谱峰与溶剂峰的高低，因为也可能是检测器有点儿小问题了。
对于溶剂峰过大，有如下方法:样品提纯点，尽可能除尽杂质，测试前干燥完全;换用新溶剂，DMF放置一年后，溶剂峰会大的超乎想象;溶剂脱气，自动进样神马的，可以用来锦上添花，但主要针对倒峰。
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安平
byron1111
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2022/3/18 14:28:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      示差检测器的灵敏度要比紫外低得多，出峰小未必有问题。

        溶剂峰的形状不需要考虑。

      建议重复重新和平衡一下检测器，如果结果较为平行，不需要处理的。
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yy_0324
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2022/3/22 0:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习二家知识。了解了一下相关内容。
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