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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】安捷伦气相色谱8890有什么升温程序检测酯化后的有机酸

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2023/09/18 23:17:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师专家好！最近使用的是安捷伦气相色谱8890
色谱柱型号HP-5  30mx320umx0.1um
载气：氮气

分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理，用甲醇溶解标准样品，加入酯化剂（百分之14的BF3甲醇），放入烘箱100度1h，冷却后加入1:1的正己烷：二氯甲烷来萃取换相。我先测了c2和c3的单标，发现并不会出峰，所以想请教一下该使用什么升温程序。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/09/19
楼主参考一下这篇文章，文中对有机酸进行了甲酯化衍生处理，然后进行测定
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通标小菜鸟
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2023/9/19 9:54:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C2，C3是测的正构烷烃吗？初始温度多少？低碳分子量量，沸点低，初始温度一高就容易和溶剂峰共流出来
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2023/9/19 10:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:C2，C3是测的正构烷烃吗？初始温度多少？低碳分子量量，沸点低，初始温度一高就容易和溶剂峰共流出来
c2c3是草酸和丙二酸
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通标小菜鸟
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2023/9/19 11:40:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主参考一下这篇文章，文中对有机酸进行了甲酯化衍生处理，然后进行测定
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绿树之林
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2023/9/19 14:46:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总感觉你正己烷做溶剂有点问题，FID里面正己烷很容易过载的，然后你峰都看不到了。
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2023/9/19 14:49:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:总感觉你正己烷做溶剂有点问题，FID里面正己烷很容易过载的，然后你峰都看不到了。
是这样的，一开始出的溶剂峰非常大，但是看了很多文献都是用的正己烷，不知道该咋办了
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安平
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2023/9/20 14:07:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂能出峰的话，系统问题不大。


考虑一下衍生的问题为好。

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安平
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2023/9/20 14:09:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温不是重要的问题。设定50度保持2-5min，然后升高柱温即可。



标品的浓度可能有多大？

分流比多大，楼主详细描述目前使用的分析方法为好，有图有真相

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安平
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2023/9/21 7:27:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷可以用的
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2023/9/21 8:58:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:程序升温不是重要的问题。设定50度保持2-5min，然后升高柱温即可。标品的浓度可能有多大？分流比多大，楼主详细描述目前使用的分析方法为好，有图有真相
样品浓度是1ppm和5ppm，分流比是80:1
该帖子作者被版主 v2911392加 5积分， 2经验，加分理由：发图
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zyl3367898
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2023/9/21 23:00:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比改20：1试试。
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