主题：【求助】救命呀，我的柱子老出问题

原文由 chiyao 发表:
我做的一个样品，药典上的，液相为导津10的，以前做的还可以，最近老是出问题，具体如下：
色谱条件：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH至7.0）－乙腈（50：50）为流动相。
问题：经常会在流动相和对照品（一般不超过两天）有东西析出 ，前一段时间突然出问题了。首先是柱子拖尾，后来是由出现峰分叉，后来就换了一根柱子，用了几天后，又出现柱压高的不行，在换了柱子后又过几天又出现有分叉，前一天还好好的，一般情况下，都没什么预兆，看了网上的帖子，猜想可能是柱头堵了，可是没什么办法，因为我刚刚开始做分析，什么都不懂，所以请大家帮帮忙，谢谢。很急。

原文由 lqqer 发表:
使用高浓度的缓冲盐的流动相最重要的是对柱子的冲洗和保养；从你说的情况来看，可能是盐析出看看是不是柱头塌陷了，注意你使用的色谱柱的说明，是否使用，pH范围是多少，如果按照你说的这个配比，流动相pH应该远大于7,所以，是否也有柱头溶解的可能？需要拆开看看。
如果是前一天还好好的，之后一下子就不好了，那应该考虑你冲柱子是否正确了，否则不会如此快的损坏的，新柱子要测试一下柱效，看看是否真的是现在比原来柱效差很多。
此外，最好使用保护柱。
这种配比的流动相应该不会很伤柱子，通常是使用的问题。

原文由 01102086 发表:

原文由 chiyao 发表:
我做的一个样品，药典上的，液相为导津10的，以前做的还可以，最近老是出问题，具体如下：
色谱条件：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH至7.0）－乙腈（50：50）为流动相。
问题：经常会在流动相和对照品（一般不超过两天）有东西析出 ，前一段时间突然出问题了。首先是柱子拖尾，后来是由出现峰分叉，后来就换了一根柱子，用了几天后，又出现柱压高的不行，在换了柱子后又过几天又出现有分叉，前一天还好好的，一般情况下，都没什么预兆，看了网上的帖子，猜想可能是柱头堵了，可是没什么办法，因为我刚刚开始做分析，什么都不懂，所以请大家帮帮忙，谢谢。很急。

遇到这种问题，要用保护柱，如果出现峰拖尾应该是柱效已经下降了，如果峰分叉，是保护柱不行了，换个保护柱心，勤换柱芯，然后就是在上盐的流动相之前不要一下子就用，要先用大比例的有机相冲洗润湿一下柱子再慢慢的调上缓冲盐流动相，这样就不那么容易费柱子和柱心了。
然后就是要用大比例的水相把盐冲掉，多多冲洗柱子。

原文由 bwaic163 发表:
缓冲盐就是要注意了.