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液相色谱（LC）

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主题：【求助】分析方法的优化

浏览0 回复27 电梯直达

lizhihen

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发表于：2010/04/19 23:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天领导拿了个样品，给的检测方法是：流动相：甲醇：水(0.1%磷酸水溶液)=6:4，检测器：UV250，柱温：室温。用迪马（2）钻石柱（ods，4.6mm×150mm，5um）测出的谱图如附件（迪马柱），而用北京分析的彩虹柱（规格如迪马柱）测出的谱图如附件（彩虹柱）。个人感觉是不是方法不好，而且出峰时间感觉也有点早（流动相的PH值在6左右，样品的PH在7左右），不知道大家有什么宝贵意见，希望大家给点建议

附件：

彩虹柱.doc

迪马柱.doc

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2010/4/19 23:54:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的是什么物质？0.1%磷酸水溶液ＰＨ会在6吗？

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〓猪哥哥〓

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2010/4/20 8:44:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
做的是什么物质？0.1%磷酸水溶液ＰＨ会在6吗？

挺酸的环境啊。进样量是不是太大了，进了多少？

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2010/4/20 9:26:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主出峰时间有点早啊.把比例调到5:5.看看.另外还可以调节下磷酸的量.或者把磷酸换成醋酸看看.醋酸的扫尾能力比磷酸要好很多.先按这些调节下看看.实验结果怎么样,有没有改善.方法优化就要一步一步来.

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lizhihen

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2010/4/20 10:31:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
做的是什么物质？0.1%磷酸水溶液ＰＨ会在6吗？

挺酸的环境啊。进样量是不是太大了，进了多少？

PH是用广泛PH试纸测的大概值，什么物质我还真不知道，因为是领导拿来的样，提供的检测方法。因为给的定量方法是归一法，所以只是取个大概值，用甲醇溶解后进一定的值。不过谱图差应该不是进样量的问题，因为同样的进样量在两种柱子上谱图就差别很大，而且我有用彩虹柱减少进样量，只是峰高降低，谱图的图形还是差不多。

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