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液相色谱（LC）
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主题：【原创】求助：保留时间发生变化

浏览0 回复10 电梯直达
03110205chen
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发表于：2008/10/29 17:31:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。
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2008/10/29 19:48:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03110205chen 发表:
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。

1. 流动相是什么体系？
2. 色谱柱什么类型？
3. 平衡时间是否足够？
4. 室温，柱温控制的是否良好？
5. 流动相最终pH是多少？
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乙醚
jiachun
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2008/10/29 19:54:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03110205chen 发表:
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。

是不是没有柱箱啊？随着空气的变冷，保留时间会后移的，还有每次加的HAC量不一样也会造成保留时间不固定，样品会不会和竹子作用太强。
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tanghongmin
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2008/10/29 20:09:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03110205chen 发表:
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。


极有可能是漏液或者泵密封圈老化了输液不准！
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qingqingcao
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2008/10/30 23:09:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03110205chen 发表:
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。

丧失浸润原因。很正常。多进几次之后就会平稳下来。
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〓猪哥哥〓
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2008/10/31 9:53:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03110205chen 发表:
各位大侠：液相色谱各种检测条件都没有发生变化，但保留时间在每次测定时都在不断变化，出峰时间靠后了。我的流动相中加了少量的乙酸，不知是不是原因在此。我该如何处理，请指教啊。


乙酸容易挥发，是有点影响但是相差不是很大。你检查一下是不是那里可能漏液了，尤其是有机相
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suntral
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2008/10/31 10:12:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是漏液或者泵密封圈老化了输液不准！

同意说法，该是漏液了，查查看吧!
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ygx
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2008/11/1 11:59:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若是同一瓶流动相形成的趋势：应该是流动相的变化造成的（挥发）或者是室温变化造成的（如果没有柱温箱的话）。
若是不同批次流动相，在更换时，保留时间没有恢复，也形成这个趋势：色谱柱没有充分平衡（新柱子），或者管路系统出现漏液，并且有加重的趋势（泵头、活塞密封圈老化失效等）。
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张驰有度
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2008/11/1 15:37:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是因为你在流动相中加了乙酸,所以保留时间后延.还可以检查一下仪器是否有泄漏的地方?室温是否有变化?
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立静致远
christe
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2008/11/1 16:05:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的PH值是否有差别，PH对保留时间是有影响的
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楚无伤
lyg1281
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2008/11/1 16:15:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性：
1、温度变化（没有柱温箱或者柱温箱控温不准）
措施：检查温度
2、流动相挥发（乙酸浓度升高）
措施：检查流动相，建议使用缓冲盐
3、流动相漏出
措施：检查压力，如果异常按照检漏程序检查之
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