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主题：【求助】液相 基本问题！堵了！

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glowyouth
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发表于：2011/04/04 10:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做GCLE反应液，流动相为 甲醇：乙腈：水= 530  ：170  ：300！  做完实验用10%乙腈水冲柱子后直接换纯甲醇冲洗柱子。
      1    有人说直接从10%换到100%甲醇不好，我想问问具体怎么样不好？
      2    上周研究院来了个老师，说冲柱子不能用10%甲醇水，要相似相溶来冲柱子，再换到纯甲醇里冲，这里相似相溶是指用70%甲醇水冲洗吗？
      3    前天做实验，突然停电了，大概20多分钟，悲哀的是第二天柱子堵了，10%甲醇，纯甲醇，乙腈，二氯甲烷都冲过了（每样1小时），而且也反冲过很长时间，柱压还是偏高，那个高手还有更好的变法，现在手上没有新柱子了，头疼！！
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2011/4/4 11:12:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接从10%换到100%甲醇没什么不好，如果是纯水就不好，我认为有10%应该够了
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老多_小多
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2011/4/4 11:14:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压偏高，如果你试验了几个方法无效，那就拆柱头吧，不过要小心点，否则容易降低柱效
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有水有渝
xky0230699
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2011/4/4 12:44:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的背景压力高吗？就是不接色谱柱时的压力，色谱柱是被什么流动相堵的？
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glowyouth
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2011/4/4 13:00:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
仪器的背景压力高吗？就是不接色谱柱时的压力，色谱柱是被什么流动相堵的？

    柱子 伊力特C18  4.6*250  5um  原来1.3流速1760  现在过2000了，出峰也往后退了3min，主峰到23Min。  流动相题目有，你看题了吗
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山羊
yangz
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2011/4/4 14:17:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇：乙腈：水= 530  ：170  ：300这种流动相试验完，直接逐步降低乙腈的比例提高甲醇的比例就可以了
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Sykren
kuangren1193
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2011/4/4 15:25:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换低流速，时间长点，2-3小时，再用30%的异丙醇洗洗，效果可能会好点吧
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wsy18
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2011/4/5 18:17:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供参考：



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2、如资料不能打开，请下载安装以下FLASH控件：askwhy_flash。
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jkjungle
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2011/4/10 21:58:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位一般都用10%甲醇水冲一会，再换100%甲醇冲，用10%甲醇水冲的时候把柱温开高点，40℃的话柱压应该比较合适，个人感觉waters(250mm长)的柱压算比较高的了，1.0流速做样品的时候一般都是2000PSI左右
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gzgaoling
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2011/4/12 21:04:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢。
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lanpishu23
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2011/4/12 21:47:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲冲，反过柱子多冲冲
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