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主题：【求助】请教：液相，保留时间问题！

浏览0 回复15 电梯直达
dongfang16
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发表于：2010/04/09 10:20:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中保留时间在51.60min与54.29min的为同一物质，但保留时间在49.91min的物质与其分离效果较差，如何可以提高其分离度？
谢谢！



其中保留时间在51.60min与54.29min的为同一物质，但保留时间在49.91min的物质与其分离效果较差，如何可以提高其分离度？
谢谢！
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small_fish
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2010/4/9 10:30:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节一下流动相的比例或流速试试看
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zhhp508
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2010/4/9 11:00:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度和N、K、a有关，先改变一下K、a,最简单就是改变一下流动相，K太大了，你用的是正相还是反相？改变一下流动相使a变大，K尽量小点，时间太长了。
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xyhdcm2002
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2010/4/9 12:40:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的是什么流动相?
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哇咔咔
feixue810316
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2010/4/9 14:14:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道分析的是什么物质。是反相色谱么？出峰时间好晚啊。出峰这么晚都分不开。估计再调节流动相比例来分开的几率比较小。还是调节下PH。或者把出峰时间调早些。加点离子对试剂看看吧
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毛毛虫
acic_zyf
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2010/4/9 15:29:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该把你用的什么柱子和流动相比例说明清楚吧！
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dongfang16
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2010/4/9 16:32:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：大连依利特ODS  C18柱 250mm*4.6mm  紫外可见检测器                                     
缓冲盐采用的就是庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾以及三乙胺，调PH=4.5，然后与乙腈以不同比例配制流动相，改变其配比，两种物质并不能得到有效分离，当以 8;2配制流动相时，两种物质都在10min以内出峰，但情况基本与6;4的一样，两种物质无法分离。                                                                                             
改变流速看分离效果的依据是什么?
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/9 22:58:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间这么长，不加离子对试剂，加磷酸二氢钾以及三乙胺的量结果如何。
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qxie
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2010/4/11 9:25:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试梯度吧。要不换甲醇吧。。
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儒雅凤
liwei7893
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2010/4/11 9:33:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dongfang16(dongfang16) 发表:
色谱条件：大连依利特ODS  C18柱 250mm*4.6mm  紫外可见检测器                                     
缓冲盐采用的就是庚烷磺酸钠、磷酸二氢钾以及三乙胺，调PH=4.5，然后与乙腈以不同比例配制流动相，改变其配比，两种物质并不能得到有效分离，当以 8;2配制流动相时，两种物质都在10min以内出峰，但情况基本与6;4的一样，两种物质无法分离。                                                                                             
改变流速看分离效果的依据是什么?

看来被测物的极性比较接近，用磷酸盐系统的缓冲液试试看，还有，换一根岛津的柱子试试。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/11 11:28:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有柱子备用，建议换根柱子试试
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