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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】波浪，杂峰都有点～

浏览0 回复17 电梯直达
柏坡
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发表于：2009/07/08 18:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图不正常的确是个很头疼的事，尤其是出现了一些不该有的峰，波浪、倒峰、杂峰等，该怎么规划，是什么原因引起的呢？最近做样出现的一些情况很棘手，大家帮忙分析一下。

原料药，流动相磷酸盐缓冲液（PH6.5）65：乙腈35混合溶液 ，C18柱  （比较新）






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比较成熟的方法，主峰出后基线应该比较平稳，（以前做过）可后面的峰很多很杂。
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wenshaowei-2008
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2009/7/8 19:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进一针空白溶剂看看
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〓猪哥哥〓
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2009/7/8 20:22:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
你进一针空白溶剂看看


不错。先看看空白溶剂，或者干脆不进样，走流动相看看基线。

这是对照品的峰吗?峰有点拖尾，条件不是很合适。

也有可能平衡的时间不够，温度波动比较大。
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柏坡
hgycook
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2009/7/8 20:57:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是温度波动吗？在出峰之前基线波动不是很大，主峰出后开始不稳了。走空白就是有点飘，波动不大。
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老多_小多
emoc98311
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2009/7/9 8:18:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是温度的问题，我估计是偶然性，可能是流动相和样品造成
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am1087
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2009/7/9 8:27:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像流动相有问题,缓冲液PH值准吗?进一空针看看.
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lyhy
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2009/7/9 11:02:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空白没问题的话，估计是样本有干扰
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柏坡
hgycook
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2009/7/9 11:58:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得也是PH的问题，这个品种的检测要稳比较长的时间。开始进样时基线还是比较稳的，出峰后就有大变化了，也有可能是残留。
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Last edit by hgycook
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wenshaowei-2008
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2009/7/9 13:46:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
是温度波动吗？在出峰之前基线波动不是很大，主峰出后开始不稳了。走空白就是有点飘，波动不大。

温度波动不会呈波浪型的
是你的样品的问题
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syydyy
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2009/7/9 13:54:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件和以前相比变了么？
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fancygirlm
zibohuakang
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2009/7/9 15:16:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做气相也出现类似的问题，主峰出过后基线变得很不好，不是正漂就是负漂，一般漂一段时间后就会恢复正常。我认为可能是柱子中又脏东西
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