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主题：【求助】ICP-MS 如何检测Sn元素？急！！！

浏览0 回复21 电梯直达
醉卧红尘
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发表于：2009/07/08 16:57:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾好，我们实验室最近参加了一个CNAS，需要检测铜样品中的Sn 元素。我取0.05g样品，用5ml硝酸加热溶解，最后稀释5000倍。理论上样品浓度应该在标准曲线范围内，可是尽然未检出。
请问各位有用ICP-MS 做过Sn元素的吗？检测Sn元素应该注意什么？ Sn可以用硝酸溶解吗？请各位帮忙了！
我的仪器是7500a ，检测浓度为ppb级的。
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fantorcy
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2009/7/8 17:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉是你的含量太低，背景太大，稀释倍数太大遭成的，你可以稀释倍数小点试验一试
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Last edit by fantorcy
hopeyh
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2009/7/8 17:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Sn时不要加硝酸，Sn会生成一种结构相当晶体状沉淀（大概叫氧化亚锡吧，记不太清了），如果出这种沉淀了，你无法将Sn变成游离态，处理液中也就不会有Sn离子，你的样品中Sn不高，现象不明显。建议LZ尝试用浓HCL，实际上Cu是可以和浓HCL反映的，Sn也会变为游离态，不会出现沉淀。标液也用HCL配吧，消除酸匹配带来的问题。
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haodou000
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2009/7/8 22:38:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hopeyh 发表:
测Sn时不要加硝酸，Sn会生成一种结构相当晶体状沉淀（大概叫氧化亚锡吧，记不太清了），如果出这种沉淀了，你无法将Sn变成游离态，处理液中也就不会有Sn离子，你的样品中Sn不高，现象不明显。建议LZ尝试用浓HCL，实际上Cu是可以和浓HCL反映的，Sn也会变为游离态，不会出现沉淀。标液也用HCL吧，消除酸匹配带来的问题。
Sn的标准溶液基体确实是10%HcL，但是HcL会带来很多干扰吧，楼主做加标回收了吗？
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kiwi-kids
zhengxxx
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2009/7/9 10:57:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fantorcy 发表:
我感觉是你的含量太低，背景太大，稀释倍数太大遭成的，你可以稀释倍数小点试验一试，我们仪器和你的样，做地矿sn做的很好的。


完全同意，酸基体确实会产生一定影响，但是如果在ppb含量水平，应该并不明显，铜基体采用1000倍以上的稀释倍数即可，而且也没有太多干扰
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醉卧红尘
wenhuih
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2009/7/9 11:34:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还没有做加标回收，只是进了一个样，未检出Sn。 7500可以直接进HCl基体吗？我曾在安捷伦的培训教材上看到不建议用HCl基体！！！
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lilongfei14
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2009/7/9 11:57:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该增大称样量，0.05g的样品有点少。减少分析误差！
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kiwi-kids
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2009/7/9 15:15:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuih 发表:
我还没有做加标回收，只是进了一个样，未检出Sn。 7500可以直接进HCl基体吗？我曾在安捷伦的培训教材上看到不建议用HCl基体！！！


不建议用并不是不能用
做金属样品用盐酸或者混酸的时候很多
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haodou000
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2009/7/9 18:27:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx 发表:
原文由 wenhuih 发表:
我还没有做加标回收，只是进了一个样，未检出Sn。 7500可以直接进HCl基体吗？我曾在安捷伦的培训教材上看到不建议用HCl基体！！！


不建议用并不是不能用
做金属样品用盐酸或者混酸的时候很多

做下加标，如果好的话就不需要用盐酸。
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xianxin
lnyscs
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2009/7/11 13:00:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水溶解样品试试，倍数太大，酸度应保持，否则锡游离态容易水解成沉淀，恐怕测不准。
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马克思的战友
qq469023950
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2009/7/11 22:59:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP/MS不能测金属元素的吧？？弄错了兄弟。
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