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主题：【求助】峰面积突然变小，什么原因？

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nanopooog
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发表于：2010/04/09 09:53:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了顶空固相微萃取的条件优化，针对磁力搅拌的转速设立了5个梯度：0，15，30，45，60r/min.结果以总峰面积判定哪个转速更有利于萃取，结果发现在0-45之间峰面积一直增大，而到60r/min的时候总峰面积突然变小，而且比30r/min时小一些，后来又做了一次平行，结果仍然是60r/min时总峰面积反倒变小。不知道怎么解释这个现象？请各位老师指导~
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2010/5/8 11:48:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般磁力转子搅拌可促使试样均匀，尽快达到平衡，在很多试验中发现能明显提高萃取效率，且转速越高，达到平衡的速度也越快。但如果磁力搅拌的转速太快，也许对某些样品基质来讲，会形成某种稳定体系（例如乳化，均质等）而使挥发性物质更不利于从基质中逸出，因而总峰面积反倒变小。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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coffee8
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2010/5/8 16:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来如此，这个还真需要大家注意呀！
感谢楼主的问题和专家的解答呀！
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蚊 子
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2010/5/9 13:18:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种可能，你做实验用的SPME针都是同一根针吗，这东西用几次就老化了，到最后吸附效率会明显下降的！
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