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气相色谱（GC）
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主题：【第十六届原创】载气质量不佳引起的气相色谱FID基线噪声大问题排查

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许之秦
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Chromcycle发表于：2023/09/25 14:42:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xianshijiyi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
摘要：氮气气源纯度不佳，引起氢火焰离子化检测器基线噪声大问题排查……

日前，在使用气相色谱仪器（安捷伦7890A，配备毛细柱进样口+FID检测器，使用氮气做载气）进行分析时候，发现FID检测器噪声很大，下图是柱温箱50℃恒温下的基线，基线噪声（长期噪声）约（3-5）pA：



正常情况下，使用安捷伦气相色谱的FID检测器，在仪器状态比较好的情况下，点火后的基线噪声会在0.1 pA，下图：



1 故障原因分析

一般而言，仪器的各种基线问题，如基线噪声大、波动严重的原因有以下几种，并可能因为检测器的不同而有所区别，主要包括气源和气路系统原因（标记为第1类）、电气原因（标记为第2类）、仪器部件、设置及其他原因（标记为第3类）等等，简单的故障问题可见以下列表：

1-1气源不纯，如载气纯度较差，燃气（氢气）和助燃气（空气）纯度不够；

1-2气体净化装置需要更换；

1-3气体管路不洁净；

1-4 气路控制系统故障，如机械阀、EPC故障等；

1-5 仪器系统漏气等，如进样口漏气等；

2-1实验室电源接地不佳；

2-2电磁干扰；

2-3仪器电器故障，如检测器电路板（放大板）损坏等；

3-1进样口/色谱柱/检测器污染；

3-2参数设置不合适，如FID氢空比不合适等；

3-3 其他可能的原因

2 故障原因排查

依照上述问题分类，对仪器进行检查：

1）由于该氢火焰检测器为新安装部件，且关闭检测器火焰后检测器基线正常，因此排除电气原因；下图为开机时，仪器升温未就绪时的未点火基线：



2）检查和维护进样口（进样垫、衬管和O型圈等）、参数等，以及老化色谱柱后，无改善；另外，将色谱柱出口端从检测器取下，并使用死堵堵死检测器下端口，重新点火后检测器基线噪声改善不大；因此初步排除仪器部件、设置等原因。

3）检查仪器气源：仪器使用的氢气发生器和空气发生器均为新购置，存在问题的可能性不大；更换载气钢瓶（氮气）后，发现基线有明显改善，下图：



因此确认是钢瓶氮气存在问题。

3 小结

在使用气相色谱仪器进行分析时，一般均要求气源的纯度至少达到99.995%，最好还要安装气体净化装置。本例中，载气流路安装了气体净化装置（下图），但是氮气纯度依然不能满足使用要求，说明氮气质量极差。



因此，购买氮气时，一定要从具有资质的供应商处购买，并指定氮气的纯度，避免因为气源纯度不足，造成仪器故障和色谱柱的损坏。

声明：本文同步发表于微信公众号“气相色谱分析”。
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zyl3367898
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2023/9/25 23:58:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种气体净化装置如何得知它失效了，该 更换了，没有玻璃的那种看的清。
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许之秦
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2023/9/26 9:52:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这种气体净化装置如何得知它失效了，该 更换了，没有玻璃的那种看的清。
确实是个问题，载气中的烃类污染不是很好监测。
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xx_dxd_xx
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2023/9/26 20:19:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这种气体净化装置如何得知它失效了，该 更换了，没有玻璃的那种看的清。
是有点不方便，但是这种比透明的容量高，可以用很久，成本上更加划算。有人采取的办法是把这种大净化管跟透明变色净化管串联，大管起主要作用，透明管指示失效。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2023/10/1 22:48:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个办法好，这样就 知道大管什么时候失效了。
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