主题:【第十六届原创】微波消解植物类中药当归

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Ins_ac115d4b
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1. 摘要 

《中国药典》是国家药品标准体系的核心,是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失,微波消解是一种高压密闭设备,能够快速消解样品并保证元素不会损失,本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。

2. 仪器与试剂
仪器:APL 微波消解仪(Touchwin2.0),APL 石墨消解仪


试剂:硝酸(优级纯)、氢氟酸
3. 步骤
3.1 称样:预先将固体当归药材研磨成粉末状,然后分别用万分之一的天平称取
粉末状样品当归 0.5g 于 4 支 80ml 的消解罐中;


3.2 加酸:在标号 1、2、3、4 支消解罐中各加入 5ml 的硝酸,并同时做两个空
白;
3.3 预消解:将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解 30 min,温度设
置为 130 度,过程中不能盖盖子,等待黄烟冒尽;
3.4 按如下程序进行消解


3.5、微波消解:预消解完成后每支消解罐中再补入 2ml 的硝酸,在 3、4 号消解罐中加入 0.5ml 的氢氟酸,静置 10 分钟后,盖好消解罐的盖子并且擦干上面的
水分,对称放入转子并将转子放入微波中,按 3.4 设置好微波消解仪升温程序,开始消解。
3.6 赶酸:微波消解完成后,待温度降至 80 度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸,温度设置为 130 度,时间 30 分钟,赶酸至近干(1-2ml)。
3.7 定容:将消解罐中溶液转移至容量瓶中,用纯水定容至 25ml。
4.实验结果
下图为部分样品实验结果,1、2 号试管(从左往右)为加了硝酸、氢氟酸当归的消解结果,3、4 号试管是只加了硝酸的当归的消解结果。


5.结论
由于植物中的纤维是吸收了土壤中的二氧化硅形成的,所以加入氢氟酸进行消解,但其实在前期将样品研磨成粉的过程中,已经将植物中的纤维物质破坏,只需要加入足量的硝酸也可以将当归粉消解到澄清透明。APL 奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求

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