摘要：我司生产的卡波姆终端产品状态为白色松散粉末，具有良好的增稠性能，高透明度、高粘稠度，主要特性体现为溶胀性。应用于护肤乳液、膏霜、透明凝胶类产品中。其中粒度是作为衡量产品质量的重要指标，也是合格证项目。本文采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中相关参数并进行优化。该法采用国产设备丹东百特激光粒度分布仪。通过实验研究激光法对于最终结果的影响参数，找出适用于本公司卡波姆粉体产品的最优测试条件。

关键词：国产设备激光法粒度

1.背景介绍

1.1选题意义

粒度是衡量粉体卡波姆产品质量的重要指标之一，又因粉体卡波姆具有较强的吸水性会造成粉体产品不同程度的受潮结块，从而影响粒度的分析。同时企标《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中有些关键参数并未描述，致使现有分析参数无法满足卡波姆粒度的分析要求。

1.2分析现状

1.2.1激光法分析原理

采用激光法测试粉体卡波姆中的粒度，由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。

当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。

1.2.2 Betterize 2600工作原理

粉体卡波姆粒度测试采用的为国产仪器，仪器型号为Betterize 2600（干法），为自动进样系统。仪器主要性能指标如下：

测试范围：0.1μm — 2600μm（Bettersize2600 干法）

分散介质：采用压缩空气

光源：大功率光纤偏振激光器，波长635nm，功率10mw。一般情况下对人体不会有任何伤害。但不能用反射镜反射激光束，以免对眼睛造成损害。

测试背景：背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。正常状态下背景值应在0.3-4之间，并且长度要小于20，逐次递减，数值稳定。见图2。

测试结果：累积粒度分布（数据和曲线）；区间粒度分布（数据和直方图）；中位径（D50）。

图1 Betterize 2600结构图

图2 光路处于最佳状态

2优化思路

2.1方法优化思路

本方案采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中测试参数。通过设置介质、遮光率上下限、样品比重、采样次数、气压上下限、进料速度、布料槽高度来控制样品的流程分析。采用Mie散射理论的光学模式，该模式是精确描述颗粒对激光散射规律的理论，是激光粒度分析普遍采用的理论，也是Bettersize2600系统默认的光学模式。

（1）遮光率上、下限：遮光率是被散射掉和吸收掉的光占总量的百分比，用来表示加样量的多少。所加的样品越多遮光率越大，样品越少遮光率就越小。遮光率太大会造成多重复散射，遮光率太小会造成样品的代表性不够。以上两种情况都会影响测试结果的准确性。同时遮光率与样品的粒度有关，下表是不同粒度样品的最佳遮光率范围。

D50	≤2μm	2-30μm	≥30μm	特殊样品
遮光率	5-10	10-15	15-20	特殊值
特别说明	该设备允许的遮光率范围为5-20之间

（2） D50:表示累积分布百分数达到5%所对应的粒径值，又叫做中位径，是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。如果一个样品的D50=5μm，说明大于5μm的颗粒的体积占总体积的5%，小于5μm的也占50%。

（3）样品比重：所测样品的密度，用于计算比表面积。

（4）形状系数：对表面积结果进行调整，对粒度等结果没有影响。

（5）采样次数：单次测试过程中反复采样的次数。

（6）连续次数：连续测试次数，范围是1-20次。

（7）气压上下限：分散样品所用气压的大小，常用压力值0.2-0.4Mpa。

（8）清洁时间：样品测试结束会持续进气数秒，将管路中残留的样品清洁干净。

（9）背景测试：是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。

图3 背景不正常图示

图4 样品池可能污染图示

3具体工作开展

3.1参数实验

3.1.1 料斗高度

根据《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》参数进行测试，固定参数：折射率实部1.6，虚部0.1。样品比重2.7，形状系数1。

影响结果的主要参数为进料速度、料斗高度（方法中未有相关数据）。通过对料斗高度的实验测试得出以下数据：

表1进料速度相同、料斗高度不同实验数据表

测试日期	样品名称	进料速度（随机高度）	料斗高度（mm）	D50值
2023-01-26	kbm+20230126	16	0.7	1.89
			1.5	1.96
			1.7	2.12
			2.1	2.53
			2.1	2.63
			2.3	2.62
			2.5	2.68
			2.5	2.65
			2.9	2.63

由此可看出，料斗的高度直接影响最终的数据，且料斗越高，测试结果越高。

3.1.2 进料速度

根据《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》给出的进料速度4进行测试，发现样品进料速度极慢，遮光率不在范围之内。通过理论分析，样品的遮光率是通过调整进料速度获得。实验过程中，通过对样品状态的观察，不断调节进料速度，得出速度在14以上遮光率均超出0.5%-20%。见图3：

图5 遮光率（26.20%）超出范围测试过程图

3.1.3 参数比对

通过不断地调整参数，进料速度控制在13，漏斗高度调整至2.5，样品的遮光率可控制在0.5%-20%之间。参数见表2，遮光率测试过程见图4。

表2 参数优化比对

《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》		优化后参数
采样次数	100	27200
连续次数	3	3
进料速度	4	13
漏斗高度	—	2.5
进样量	3g	3g

图6 遮光率处于0.5%-20%

3.2 数据验证

3.2.1 标准验证

使用标准品刚玉按照表2优化后参数进行测试，刚玉D50判定标准为110.5±3.32μm，测试结果为107.80，符合判定标准，满足控制要求。见表3

表3 刚玉标准验证记录

测试日期	样品名称	判定标准	D50值	结论
2023-08-31	刚玉标准1	110.5±3.32μm	107.8	满足要求
2023-08-31	刚玉标准2	110.5±3.32μm	108.9	满足要求

3.2.2样品验证

使用卡波姆产品按照表2优化后参数进行测试，极差均小于0.3，满足使用要求，数据见表4。

表4 样品数据验证记录

测试日期	卡波姆产品名称	料斗高度	D50值	极差
2023-08-31	1-1	2.5mm	1.821	(0.003)
2023-08-31	1-2	2.5mm	1.824	(0.003)
2023-08-31	2-1	2.5mm	1.929	0.000
2023-08-31	2-2	2.5mm	1.929	0.000
2023-08-31	3-1	2.5mm	1.635	0.007
2023-08-31	3-2	2.5mm	1.628	0.007
2023-08-31	4-1	2.5mm	2.235	(0.014)
2023-08-31	4-2	2.5mm	2.249	(0.014)