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主题：【第十六届原创】安捷伦FLD做黄曲霉毒素出峰异常的排查

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myoldid
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好好学习发表于：2023/10/10 21:11:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2963297原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

安捷伦FLD检测器做黄曲霉毒素出峰异常




单位上接了一个检测任务，测定餐厨固形物，其实也就是剩饭菜潲水中的黄曲霉毒素B和G，参照标准为GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定。使用的柱后衍生法之光化学衍生。这天称好了样品，想让它超声提取着，然后从冰箱里拿出3月份开封稀释的标品，用流动相稀释成梯度标品。正好上次做了桔青霉素，接了FLD，都不用去重新连接管路就可以开干，进样，然后我就去折腾潲水了。过了半小时来看，不对啊。怎么只出了两个峰？如图1



图1

标品是4个啊？确认标品标签，确实是4个成分，而且3月份做时出峰正常。观察两个峰后面都有一个小峰，莫非是这个小峰就是我的目标物，只是分解了？可这也不对，黄曲霉毒素很稳定的，水煮都不会分解。既然都这样了，那就用原液重新稀释试试。重新稀释标后，进样，还是只有两个峰，如图2，而且后面的小峰和大峰比例没差异，说明之前稀释的标和原液未见明显差异。



图2

此时陷入了沉思，这少两个峰肯定不正常，而且观察两个峰的位置，是G2和B2。两个2的高而1的低，虽然我是第3次做黄曲霉毒素，但是这也能感觉出来结果是反了。不死心，就先清理下管路吧，打开检测器盖子，就感觉不对。说好的诸侯衍生，可我怎么直接从VWD出来后就进了FLD呢？衍生器都没接啊，衍生器电源没开而且没接入系统。马上将衍生器接入系统，如图3



图3

再次进样后，熟悉的四个峰总算回来了，如图4。标曲也很好，都有0.9995以上，潲水也处理好了，上机，完工



图4

对比一下异常和正常的峰，如图5。两个保留时间有差异是因为发现异常的峰有些拖尾，换了根柱子。



图5
最后可以参考【第十四届原创】 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相DAD不出峰，常见和不常见的原因都在这里[/url] https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470，此文的优化版已在安捷伦公众号刊发
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2023/10/11 7:21:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解——安捷伦FLD检测器做黄曲霉毒素出峰异常怎独办，学习了。
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2023/10/14 20:21:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个操作有些意外了，没检查好仪器
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2023/10/14 20:59:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在学习荧光检测，先收藏当做案例
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玉烟
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2023/10/19 9:25:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了感谢分享
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明天再好好学习吧
Ins_a6f61408
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2023/10/19 19:47:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说队长不该犯这个错啊
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myoldid
v2963297
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2023/10/26 19:32:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个故障还是挺有意思的，自己忽略了需要衍生
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Ins_fa929bf2
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2023/10/26 20:11:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到黄曲霉毒素就瑟瑟发抖 hhhhh
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m3112604
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2023/11/7 12:56:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个比较有意思，少接入一个仪器
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muou1223
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2023/11/9 12:47:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这衍生器，还真可能给忘记了
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Ins_43294c90
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2023/11/14 12:49:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很少见的故障吧，仪器没接
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