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安捷伦FLD检测器做黄曲霉毒素出峰异常
单位上接了一个检测任务,测定餐厨固形物,其实也就是剩饭菜潲水中的黄曲霉毒素B和G,参照标准为GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定。使用的柱后衍生法之光化学衍生。这天称好了样品,想让它超声提取着,然后从冰箱里拿出3月份开封稀释的标品,用流动相稀释成梯度标品。正好上次做了桔青霉素,接了FLD,都不用去重新连接管路就可以开干,进样,然后我就去折腾潲水了。过了半小时来看,不对啊。怎么只出了两个峰?如图1
图1
标品是4个啊?确认标品标签,确实是4个成分,而且3月份做时出峰正常。观察两个峰后面都有一个小峰,莫非是这个小峰就是我的目标物,只是分解了?可这也不对,黄曲霉毒素很稳定的,水煮都不会分解。既然都这样了,那就用原液重新稀释试试。重新稀释标后,进样,还是只有两个峰,如图2,而且后面的小峰和大峰比例没差异,说明之前稀释的标和原液未见明显差异。
图2
此时陷入了沉思,这少两个峰肯定不正常,而且观察两个峰的位置,是G2和B2。两个2的高而1的低,虽然我是第3次做黄曲霉毒素,但是这也能感觉出来结果是反了。不死心,就先清理下管路吧,打开检测器盖子,就感觉不对。说好的诸侯衍生,可我怎么直接从VWD出来后就进了FLD呢?衍生器都没接啊,衍生器电源没开而且没接入系统。马上将衍生器接入系统,如图3
图3
再次进样后,熟悉的四个峰总算回来了,如图4。标曲也很好,都有0.9995以上,潲水也处理好了,上机,完工
图4
对比一下异常和正常的峰,如图5。两个保留时间有差异是因为发现异常的峰有些拖尾,换了根柱子。
图5
最后可以参考
【第十四届原创】 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相DAD不出峰,常见和不常见的原因都在这里[/url] https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470,此文的优化版已在安捷伦公众号刊发