一、实验前准备

1．配制40%氢氧化钠溶液

称取400.0 g氢氧化钠，缓慢倒入1 L蒸馏水中，边倒边搅拌，溶解过程会放出大量热，需用碎冰或冰袋降温，建议戴上防护眼镜和口罩。

2．配制1%硼酸接收液

称取10 g溶于1 L蒸馏水配成1%溶液，再加入甲基红1 g/L乙醇溶液7 mL（0.1克甲基红溶于100 mL 95%乙醇，超声助溶），与溴甲酚绿1 g/L乙醇溶液10 mL（0.1 g溴甲酚绿溶解于100 mL 95%乙醇，超声助溶）。

3．配制约0.1000 mol/L盐酸溶液

取9 mL浓盐酸溶于蒸馏水中，并定容至1000 mL。

滴定：为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求，因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。

a)基准物质

称取约10 g无水碳酸钠（Na₂CO₃)，研成细粉，在265 ℃干燥1小时或200 ℃干燥2小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中存放。

b)指示剂

同配置硼酸溶液时所用一致。

c)步骤

用分析天平称取约0.4 g基准Na₂CO₃，记取重量（W1），移入锥形瓶，加40 mL蒸馏水，再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴至粉红色，记下所用盐酸毫升数（A1)。将椎形中的溶液煮沸几分钟，再用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A2）。再将椎形瓶中的溶液煮沸几分钟，然后用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A3）。

d)计算

18.870 x W1

HCl的摩尔浓度= ----------------------

A1 + A2 + A3

注意：浓度必须精确到小数点后4位，例如0.1000 mol/L。

二、消化样品

1．样品称重沾壁时，可称在称量纸上，整体消化；

2．样品称重质量为其氮含量30 mg左右；

3．样品先用浓硫酸浸泡一夜再进行消化；

4．消化炉使用4000 W排插，消化炉插电后稍等10秒，长按开机键开机，开机后会自动升温到420 ℃，待温度达到后按Start开始计时；

5．当消化管内出现大量白烟时，把水抽气开到最大，当白烟减少后，把水抽气调小。

三、蒸馏滴定实验

1. 打开冷凝水；

2. 检查纯水桶、接收液桶、碱桶液面高度；检查传感器连接线；

3. 插电，开机，机器自检通过；长时间未用第一次开机后，在手动模式下多次添加接收液（每次30 mL）、碱液（每次30 mL）直到有液体稳定流出；

4. 正式测样之前，先进行一组预实验，预实验包括3个空白，2个硫酸铵回收率（称量约0.2000 g），确保硫酸胺回收率在99.5-100.5之间，2个清洗；

5. 正式实验时，实验组包括3个空白，所有样品组及平行样，2个尿素，2个硫酸胺，2个清洗。

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