主题：【第十六届原创】我是怎样做方法验证的

我是怎样做方法验证的

首先要根据验证的项目和方法填写一些基本情况，如参加验证人员情况（具体信息有姓名、性别、年龄、职务或职称、专业、从事相关分析工作年限等）、使用仪器情况（仪器名称、生产厂家、规格型号、出厂编号、检定校准日期等）、使用试剂、标准物质、标准样品情况（标准名称、生产厂家、规格型号、有效期等）

第二要填写方法适用的范围，如该方法适用于什么水样（生活饮用水还是地表水或地下水）中哪个具体项目的测定。

第三要依据检验方法简单描述方法原理。

第四要详细列出所使用的仪器设备、标准品、试剂耗材等，包括纯水。

第五要详细填写实验条件。举个例子吧，如土溴素的方法验证，需要填写固相微萃取实验条件（老化温度、老化时间、萃取温度、萃取时间、解析时间等）、气相色谱实验条件（不分流模式、分流流量、进样口温度、吹扫流量等、使用色谱柱、升温程序等）、质谱条件（电子能量、质量范围、传输线温度、离子源温度、特征离子等）

第六就是实验步骤，从配制标准使用溶液混标到配制成标准系列到样品处理再到上机测定，详细写下每一个步骤。

第七是实验结果，这应该是比较重要的一部分，所有的数据基本上都集中在这个环节。主要内容有：

1、校准曲线测试数据：校准曲线每个浓度测量值、回归方程、相关系数以及标准方法要求的相关系数等。

2、方法检出限、测定下限测试数据。

连续进行n次空白溶液重复性测试，计算平均值、标准偏差、检出限和测定下限.

3、方法精密度测试数据

对高、中、低三个不同浓度的样品分别进行6次重复性测试，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差RSD。

4、方法准确度测试数据

（1）有证标准物质/标准样品测试数据：对高（校准曲线线性范围上限90%附近的浓度）、中（校准曲线中间点附近浓度）、低（测定下限附近的浓度）三个不同浓度的标准物质/标准样品，分别进行6次平行测定，计算平均值、有证标准物质/标准样品浓度、相对误差RE。

（2）实际样品加标测试数据：样品有检出时，选择适用范围内的3个浓度（应尽可能包括高、中、低浓度）的样品，加标浓度应为样品浓度的0.5～3倍，样品未检出时，加标浓度应包括高、中、低三个浓度，按全程序每个加标样品平行测定6次，计算平均值 、和加标回收率。

另外，实验过程中往往会发生意外情况，产生异常值，可以简单说明，根据统计学方法进行检验后保留或剔除。还可以对方法的适用性、分析步骤、干扰消除等方面提出意见和建议。

这些工作都做完，就到了下结论的时候了，对各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果进行汇总，分析方法各项特性指标是否达到要求并给予结论性总结，一个完整的方法验证就做完了。

其实一个方法验证就相当于一篇论文，除了方法的各

项指标外，还要考虑到实验的每个细节，做完一个方法验证，相信你会理解的更深刻。