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主题：【已应助】关于ICPMS测定食品样品重金属含量不平行的问题

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_2258808b
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发表于：2023/10/18 22:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定元素：As
内标元素：Ge
模式：KED
驻留时间：0.3s
前处理方法：称0.5g样品置微波消解管，加5ml硝酸，没有静置直接微波消解后冷却至常温，超声脱气，加水定容至100ml。如样品浑浊则离心再上机测试。
存在问题：标曲配制没问题，相关系数均达到0.998，样品配制基本依照国标方法，但样品测定有时平行，有时不平行。容器全部用20%硝酸浸泡过夜纯化水清洗过。现在不知道是处理过程污染的问题还是前处理有问题，遇到过同样的问题的大神们，能否帮帮我？
推荐答案：Willdo回复于2023/10/19
样品可能不均匀。
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Willdo
chun29
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2023/10/19 13:33:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能不均匀。
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2023/10/19 13:34:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:样品可能不均匀。
我的样品都是片剂或粉剂，都有进行研磨均匀了才称样
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ztyzb
zxz19900120
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2023/10/19 14:00:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做下加标回收，前处理有干扰的话加标回收率肯定有问题；如果有污染的话标曲会受影响
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2023/10/19 15:19:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做下加标回收，前处理有干扰的话加标回收率肯定有问题；如果有污染的话标曲会受影响
之前有做过加标回收，回收率在100-115%之间。
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2023/10/23 10:48:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白可以多测几个看看平行性，验证下是否是前处理容器有引入导致不平行。
也可以多取几个平行样验证下
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2023/10/25 16:31:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:空白可以多测几个看看平行性，验证下是否是前处理容器有引入导致不平行。也可以多取几个平行样验证下
好的，谢谢，到时我多做几组空白样，看下是不是容器前处理污染
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2023/11/3 10:48:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BLK是样品空白，我测了6个样品空白，样品空白的铅砷含量比样品浓度都要高，怀疑是消解管、容量瓶污染了
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2023/11/3 10:55:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:空白可以多测几个看看平行性，验证下是否是前处理容器有引入导致不平行。也可以多取几个平行样验证下
@麻烦帮我看一下
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哈吉米
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2023/11/20 14:15:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了，原来是使用的容量瓶是玻璃材质有关，导致待测元素（铅砷）本底值都比较高，后来换成聚乙烯塑料容量瓶后，本底值降低到可接受水平，测样平行性也得到了解决
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次元之暗面
v3195919
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2023/11/20 15:10:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 哈吉米(Ins_2258808b) 发表:找到原因了，原来是使用的容量瓶是玻璃材质有关，导致待测元素（铅砷）本底值都比较高，后来换成聚乙烯塑料容量瓶后，本底值降低到可接受水平，测样平行性也得到了解决
做ppb级元素敢用玻璃制品你也是心大。pp塑料也有一定概率有铝锌本底，这个你也要注意下。
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