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主题：【已应助】岛津制备样品出峰有问题

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Ins_5dbba6d9
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发表于：2023/11/07 17:33:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做制备和摸条件都是用的同一台岛津，流动相是乙腈-0.1%甲酸。做分析的时候，有两个高峰，制备的时候发现只有前面那一个高峰了(21 min)，第二个（29 min）没有了，或者起伏很小，最后把浓度降到特别低，第二个高峰才出来，请问这种情况该怎样制备呢
推荐答案：dadgoh回复于2023/11/12
将第二个收集组分按预估时间收集一部分，再进样分析一下看看是不是确实得到了该组分。
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2023/11/8 13:07:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗？还有楼主是想收集哪个峰呢？如果只是想收集前面那个大峰，那后面的是否出峰可以不用管。
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安平
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2023/11/8 13:46:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。
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安平
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2023/11/8 13:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那两个物质需要收集？
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Ins_5dbba6d9
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2023/11/8 14:36:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗？还有楼主是想收集哪个峰呢？如果只是想收集前面那个大峰，那后面的是否出峰可以不用管。
是同一根色谱柱，本来是两个高峰都收集的，现在第二个高峰总是丢失，找不到原因
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Ins_5dbba6d9
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2023/11/8 14:50:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好。
好，用的37%乙腈，水相是0.1%甲酸，流速2，用的同一台仪器，同一根色谱柱。进样量没算，因为分析的时候稀释了很多很多倍。现在就是只有进样量特别低的时候，29 min 左右的那个高峰才会出来，现在想收集的话，应该怎么做呢
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歌名
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2023/11/9 9:26:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这明显不是第二个峰消失了，是楼主方法都没稳定，根本没法锁定RT，楼主提的三张图（假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰，楼书说的消失的峰是后面这一个峰），每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失，峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数（K值）不同导致高浓度下后面一个峰不明显，对比第一第二两张图的比例尺就知道了
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Ins_5dbba6d9
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2023/11/9 9:36:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
这明显不是第二个峰消失了，是楼主方法都没稳定，根本没法锁定RT，楼主提的三张图（假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰，楼书说的消失的峰是后面这一个峰），每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失，峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数（K值）不同导致高浓度下后面一个峰不明显，对比第一第二两张图的比例尺就知道了
感谢解答，现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了，但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备，我的样品需要耗时很久才能分离完成，这种情况下，请问我该怎样处理呢。
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2023/11/9 9:43:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
这明显不是第二个峰消失了，是楼主方法都没稳定，根本没法锁定RT，楼主提的三张图（假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰，楼书说的消失的峰是后面这一个峰），每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失，峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数（K值）不同导致高浓度下后面一个峰不明显，对比第一第二两张图的比例尺就知道了
我用的是乙腈-0.1%甲酸，峰型比甲醇-水要好很多，这种情况是否可以用氨水呢
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Ins_5dbba6d9
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2023/11/9 10:35:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
那两个物质需要收集？

你好，请问我这种情况应该如何处理啊
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歌名
Ins_eedcdc41
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2023/11/9 10:58:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5dbba6d9(Ins_5dbba6d9) 发表:
感谢解答，现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了，但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备，我的样品需要耗时很久才能分离完成，这种情况下，请问我该怎样处理呢。
你先把方法定下来，让后再来聊制备关注峰的情况吧，如果方法没定就咨询方法就可以，这说帖子发的上面一票人已经被带偏了
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