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主题：【已应助】耶拿650p检测突然出现空白很高，但样品、质控样、回收率都正常

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发表于：2023/11/08 10:43:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耶拿650p检测突然出现空白很高，但样品、质控样、回收率都正常，前一次使用还正常空白很低，排查了酸配制成0.5%硝酸直接上机结果正常，清洗了进样管，更换了石墨管，格式化因子2.0，此现象只出现在检测铅和铬时，检测镉时正常，如果是消解罐污染同一批次的样品及质控也应该有偏离啊，不知道哪里出了问题，铅、镉有基改，铬没有，基改为100ng/ml硝酸钯，石墨炉升温程序如下图，请各位老师帮看看哪里出了问题
推荐答案：有水有渝回复于2023/11/08
1、按不进样，空针检测看结果，验证是否石墨管本身或安装有无问题？
2、0.5%酸溶剂进样验证酸是否有问题
3、0.5%加基改进样验证基改是否有问题
4、换石墨管试试
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2023/11/8 13:43:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，感觉像是随机误差，有可能个别消解罐没清洗干净或者污染导致的，多做几个空白试试
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有水有渝
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2023/11/8 13:46:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、按不进样，空针检测看结果，验证是否石墨管本身或安装有无问题？
2、0.5%酸溶剂进样验证酸是否有问题
3、0.5%加基改进样验证基改是否有问题
4、换石墨管试试
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2023/11/8 13:56:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、按不进样，空针检测看结果，验证是否石墨管本身或安装有无问题？
2、0.5%酸溶剂进样验证酸是否有问题
3、0.5%加基改进样验证基改是否有问题
4、换石墨管试试
石墨管更换了，没问题，曲线零点走的就是0.5%酸，没问题，基改的话镉元素用的同一个基改，空白吸光度正常，而且铬元素未加基改也存在空白高的问题，还有什么方面有可能污染吗，跟元素灯会有关系吗
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2023/11/8 13:58:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉像是随机误差，有可能个别消解罐没清洗干净或者污染导致的，多做几个空白试试
现在做了三次九个空白都出现了不同程度的偏高，而且同一空白重复性不太好，但只出现在空白上，样品从未出现
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2023/11/8 14:42:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c8146827(Ins_c8146827) 发表:
现在做了三次九个空白都出现了不同程度的偏高，而且同一空白重复性不太好，但只出现在空白上，样品从未出现
楼主考虑残留的影响，比如之前进过高浓度样品等
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有水有渝
xky0230699
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2023/11/9 14:10:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c8146827(Ins_c8146827) 发表:
石墨管更换了，没问题，曲线零点走的就是0.5%酸，没问题，基改的话镉元素用的同一个基改，空白吸光度正常，而且铬元素未加基改也存在空白高的问题，还有什么方面有可能污染吗，跟元素灯会有关系吗
不进样，直接走两次空针结果是什么样的，石墨装重一下，石墨锥、透镜等附件清理一下呢
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