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主题：【已应助】原料药中检测乙醇残留

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发表于：2023/11/24 11:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司新上项目，带盐酸根的原料药，工艺中用到乙醇，开发分析方法发现样品加标回收率偏低，图谱中出现未知峰，初步判断应该是乙醇在顶空加热过程中，产品中带有盐酸根，在酸性条件下发生反应；对于此种情况，不知道大家有没有碰到过？是怎么解决的？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/24
问题描述：初步判断应该是乙醇在顶空加热过程中，产品中带有盐酸根，在酸性条件下发生反应。

回答：这种情况说明楼主产品中的乙醇是不稳定的，会和主成分发生副反应，还有可能生成一些未知杂质。那这个工艺路线就存在问题，对于原料药来说会有一个稳定性研究，需要研究一下不同温度下原料药的稳定性，而且由于可能会产生新杂质，就更要重点关注新杂质的含量水平，需要做风险评估。
还有对于这种原料药，如果只关注乙醇，是否可以加入碱性物质让溶液体系保持中性或者碱性，这样乙醇也就稳定了，然后再进行测定。
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2023/11/24 16:57:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：初步判断应该是乙醇在顶空加热过程中，产品中带有盐酸根，在酸性条件下发生反应。

回答：这种情况说明楼主产品中的乙醇是不稳定的，会和主成分发生副反应，还有可能生成一些未知杂质。那这个工艺路线就存在问题，对于原料药来说会有一个稳定性研究，需要研究一下不同温度下原料药的稳定性，而且由于可能会产生新杂质，就更要重点关注新杂质的含量水平，需要做风险评估。
还有对于这种原料药，如果只关注乙醇，是否可以加入碱性物质让溶液体系保持中性或者碱性，这样乙醇也就稳定了，然后再进行测定。
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2023/12/7 13:35:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇这么高的限度，用低浓度供试品溶液直接进样呢！原料药是盐酸盐，用了乙醇记得要研究氯乙烷
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