各位老师好，最近在做食品类样品过程中发现，样品中Ge内标回收率普遍偏高，请有经验的老师们不吝赐教！
问题概述：测定铅砷元素含量，样品中Ge的内标回收率普遍偏高（120%—135%），而Re的内标回收率良好（100%左右），标曲和空白样品的Ge跟Re内标回收率也良好。我内标使用的是三通在线加入，内标浓度均为100ppb。请问各位老师这种情况是否跟样品本身含有Ge元素或则基质效应有关？Ge内标回收率偏高如何解决？
以下是实验图片：

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2023/12/4 9:15:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ge用73同位素有点不常见。73灵敏度低，也容易受FEO的干扰。可以用74ge或者换个内标元素，比如rh

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2023/12/4 9:20:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能样品里含锗或存在干扰物增大了锗的信号强度，可以用不加锗的内标测试样品验证一下

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哈吉米

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2023/12/4 11:39:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jerry(Insm_1d6f3df3) 发表:ge用73同位素有点不常见。73灵敏度低，也容易受FEO的干扰。可以用74ge或者换个内标元素，比如rh

尝试用过74Ge、72Ge，内标回收率跟73Ge基本一致，在该批次样品中也呈现出响应增大的情况

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哈吉米

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2023/12/4 11:48:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外发现，样品经过稀释三倍后（原本稀释倍数为50ml，稀释后为150ml），锗内标回收率居然正常了！不再出现信号往上飘移的情况。

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2023/12/4 11:52:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尝试(Insm_1acd19b4) 发表:有可能样品里含锗或存在干扰物增大了锗的信号强度，可以用不加锗的内标测试样品验证一下

嗯嗯好的，我后面尝试一下

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timstoicpms

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2023/12/4 14:44:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 哈吉米(Ins_2258808b) 发表:
另外发现，样品经过稀释三倍后（原本稀释倍数为50ml，稀释后为150ml），锗内标回收率居然正常了！不再出现信号往上飘移的情况。

可从几方面下手：
（1）如果样品中稀土含量高，那么 72Ge 73Ge 74Ge 分别收到 144（Nd+Sm） 146Nd 148(Nd+Sm) 双电荷干扰的叠加——He模式是无法消除双电荷影响的
但你的样品是食品，按说轻稀土元素不会太高
（2）有机介质会对 Ge As Se Te 这类“半导体元素”产生增敏
如果你的食品消解液没有经过彻底赶酸，那么残留的一点有机质，就有这种可能。
并且你提到更多稀释3倍后，Ge内标响应就正常 ——我感觉往这个方向排查

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2023/12/5 16:04:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表: 可从几方面下手：（1）如果样品中稀土含量高，那么 72Ge 73Ge 74Ge 分别收到 144（Nd+Sm） 146Nd 148(Nd+Sm) 双电荷干扰的叠加——He模式是无法消除双电荷影响的但你的样品是食品，按说轻稀土元素不会太高（2）有机介质会对 Ge As Se Te 这类“半导体元素”产生增敏如果你的食品消解液没有经过彻底赶酸，那么残留的一点有机质，就有这种可能。并且你提到更多稀释3倍后，Ge内标响应就正常 ——我感觉往这个方向排查

首先非常感谢老师的建议，我也认为我的食品样品中含有高含量的稀土元素几率不大，对于有机增敏内标Ge的响应这一问题，我也尝试过往在线内标溶液里加乙醇让有机物浓度在1-3%之间，从而使标曲溶液跟样品溶液匹配，但是发现Ge内标响应还是不断上升。另外我的样品没有进行赶酸。

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