主题:【分享】安捷伦7900知识问答

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1、关于安捷伦7900 ICP-MS 的若干问题



问题描述:指定的转换无效。

解答:指定的转换无效。

2、安捷伦7900调机感度周期性升降



问题描述

背景:半导体行业,hot plasma(通He)与cool plasma(通H2+He)均有使用,由于机台背景值异常升高,整个排查过程中做了以下动作:进样管+雾化器更换的新的,雾化室+矩管进行浸泡清洗,采样锥+截取锥进行更换新的,离子透镜组件进行打磨清洗,八极杆进行异丙醇超声清洗,plate+deflect bias透镜进行打磨清洗

现象:1ppb调机液,监控Co59,hot plasma(通He)与cool plasma(通H2+He)下,均出现感度周期性升降的现象,见附件

问题:什么原因会导致此现象发生,该如何去验证,如何去调整机台?

解答

1、考虑增加模式转换的稳定时间,保证气体吹扫干净,可先监控气体流量是否稳定,

2、也有可能雾化器堵了,但又没有完全堵

3、蠕动泵管老化损坏也会造成脉冲,观察蠕动泵转的是否正常

3、请教各位安捷伦7900和PE350X之间区别



问题描述

各位老师,

      近日咨询了A和P的ICPMS。有些问题请教,基本情况如下:

    主要用于水、粮食金属元素检测,常规元素为主,样品基质比较简单。询问了两家销售人员,各有各的说法。销售人员靠不住啊

A家

认为用其7900性能与P的350D相当,7800与350X相当

350D可用氨气,价格比350X高

查看产品宣传手册,貌似其灵敏度高于PE

P家

认为其灵敏度满足要求,A家属于瞎忽悠,片面强调灵敏度,不考虑抗干扰能力

综上,请教各位

1、实际使用中,安捷伦和PE灵敏度差异大吗?样品基质不复杂的情况下,PE的抗干扰能力是否如所说的那么优秀?

2、7900应与PE的那个型号属于同一档次,基于样品考虑,应选用那家?

3、实际中那家耗材贵一些?二线城市那家的售后更好一些?

解答

A家和P家目前都是用He碰撞除干扰,像350D是配有反应气NH3的,但估计很少有人能用好,所以从实用的角度看,He碰撞一定会损失灵敏度,而灵敏度关系到检出限,所以选灵敏度高的靠谱一点。至于你做食品,这基体也太简单了,碰撞足够了。

我用过PE的上一代型号DRC-e那时候灵敏度是比较差的,现在的没用过不好讲。要想灵敏度高,参数调节也很重要。根据我的使用经验,也只是给个参考,平时做样根本用不到反应气,多数买来只是个摆设,不如多买两套锥实在。

4、安捷伦ICPMS7900 真空和测砷的问题



问题描述

各位老师,最近在仪器完成批处理后会隔三差五存在自己卸真空的情况,找不到原因;还有在测试一个比对样的As的时候,用高酸度配线做出来的数远高于低酸度配线做出来的数,不知道为什么;最后还想问一下关于增敏效应怎么理解,怎么判断是增敏效应,如何解决!跪求各位老师解答,谢谢??

解答

经常卸真空,要么是电的问题,要么是分子泵控制单元的问题,只能自己去排查。

测As的时候,高酸度是多高的酸?如果含有HCl的话,会有ArCl的干扰,信号会高很多。

增敏效应只有做了对比实验才能判断,对于未知样品,是否存在增敏效应,增强了多少,谁也无法判断。这方面可参考这个帖子:https://bbs.instrument.com.cn/topic/6527725

5、新手求助!!安捷伦7900图谱打印



问题描述

仪器维修之后要做再确认,批处理勾了自动打印但是打印机还是没有打印出来,背景参数的图谱和批处理的模板也不知道在哪里设置,求助一下各位大神????

解答

在数据处理那个软件里可以设置报告格式,我们一般是先导出表,再打印的,自动打印没用过。excel肯定要处理啊,你的最终报告也是要加强处理步骤的,比如稀释倍率什么的,哪有倒出来就直接给客户的呢

6、安捷伦7900,调机感度为何受水的影响明显?



问题描述

半导体行业,18.2Ωcm的超纯水,冷点浆模式下(H2+He),调感度时发现:预先调59Co的感度为2000count,接着且入水中几分钟,再次放调谐液中,会发现59Co的感度升高到2400左右,且冷热电浆切换时,感度稳定的时间明显变长,查资料说是八极杆的问题,可是把八极杆拆下来使用异丙醇超声清洗、碰撞反应池进出口透镜也均使用砂纸打磨并超声清洗,可是以上现象依然存在离子透镜组件近期也有做打磨并超声清洗。

难道说涉及到砂纸打磨的透镜组件,必须使用氧化铝粉进行打磨吗?因为没有氧化铝,且量测有铝元素,从未考虑使用氧化铝粉打磨过。

砂纸是400目和1600目配合打磨的

诸位大神有遇到类似情况的吗?

解答

一般来说,四极杆、八极杆被污染的可能性很少,很少清洗。

那议咨询下安捷伦的售后热线8008203278或4008203278

7、安捷伦7900,机台疑似被污染



问题描述

背景:半导体行业,正常持续过程,平时量测抛光片表面metal

现象:在毫无前兆的情况下,量测片子前量测的blank异常升高,起初以为所配置的萃取液污染所致,但更换之前验证ok的萃取液重新量测blank,数值依旧高,然后转到调机界面监控调机液感度,感度正常且RSD正常,切到水中和萃取液中观察各元素的背景值发现,起初各元素数值均正常,但是监控一段时间后,各元素均明显升高,且不再回落,接着有切回到调机液,监控感度数值与之前相差不大,且RSD正常

问题:什么原因会导致此现象?监控画面见附件

解答:以前遇到类似的情况,但我当时是拆洗了整个进样系统、接口最后是八极杆。清洗完之后,整体的背景有所降低。。。。供参考

8、安捷伦7900ICPMS测试矿泉水



问题描述

目前用7900ICPMS测试矿泉水(用1%硝酸酸化)发现Ca,Mg等离子含量较ICP-OES结果低好几倍。其他微量元素结果接近。

担心矿泉水TDS高,有进行稀释,结果仍然偏低好几倍。

经确认标液和仪器性能都没有问题,结果差异的原因究竟是什么呢?

解答

PA因子校正过没?矿泉水不用担心TDS高,无需稀释。

用同一个标样做吧

9、安捷伦7900 ICP Ms 质量数100以上的内标回收率高



问题描述:在换了炬管和进样管以后质量数在100以上的内标元素回收就偏高,求各位老师指点一下为什么,谢谢!

解答:回收偏高是与以前比还是测试的值比理论上高,前者正常点,可能是进样的部分效率有提高。新耗材的功劳。后者则要考虑一下基质干扰

10、安捷伦ICP-MS7900技术资料



问题描述:指定的转换无效。

解答:指定的转换无效。

11、ICP-MS  7900安捷伦



问题描述:那个队列设置消失了,在哪里能够找到,急急急!!!!!!

解答:视图有选项

12、安捷伦7900 ICP-MS进样问题



问题描述ICP-MS的自动进样器没办法吸液,把六通阀拆开来看过了也没有堵住的情况,而且奇怪的是内标回收是正常的,求助各位老师大神为什么!



解答:内标不经过定量环切换而是直接进样的,只是样品不进样考虑六通阀能否正常切换以及样品有没有正常吸入定量环

13、安捷伦7900量测P元素含量



问题描述

发现一个现象,不知如何理解

背景:使用PO来量测晶圆表面的P含量,萃取液是HF+H2O2,线性拉取正常,萃取液的背景值很低;

同一片晶圆,经过三次以上的萃取后,按道理晶圆表面水准与萃取液数值接近,但是量测片子表面PO浓度是13ppb左右,萃取液体积为1ml;尝试第四次萃取,然后溶液中加入了1ml的5ppb的标准品,结果量测出来浓度值为5.025ppb(重复做了一次是5.227ppb),如果经多次萃取后的13ppb是来源于片子,那经过添加1ml的5ppb的标准品,目标浓度应该为9ppb[(1*5+1*13)/2]

那么得出的浓度接近添加的标准品的浓度,该如何理解呢?

解答:无

14、安捷伦ICPMS-7900点火问题



问题描述:指定的转换无效。

解答:指定的转换无效。

15、安捷伦ICP-MS7900遇到问题:辅助气体流量不足点不了火 请问大家有没有遇到相同问题可以帮忙解决一下吗



问题描述:安捷伦ICP-MS7900遇到问题:辅助气体流量不足 点不了火 请问大家有没有遇到相同问题 可以帮忙解决一下吗?谢谢

氩气储气罐压力值现在呈现的数值是负值,软件提示的错误就是辅助气体流量过低,接口有去检查了一下并没有发现漏气的现象

解答:最后确定是氩气储气罐分压阀的问题了

16、安捷伦ICP-MS-7900数据分析



问题描述

各位大神你们好:

我是看了大家的发帖之后才过来问的,因为实在没找到答案

我们公司的仪器是安捷伦7900,刚刚新接手这台仪器,只是按照前面的人交给我的方法测,但无法理解每一步的作用,特发此贴向大家求助:

1.我么公司主要测试有机物中的金属离子含量,用到的溶剂为NMP,每次在测量时需要先标定NMP曲线,加入0.1,2,5,10的标准溶液,斜率0.999以上才可以如果其中一个点数据不好,可以把这个点去掉看其他几个点吗?(其他的几个点成非常好的线性)

2.在测样品时,有需要将样品稀释一定的倍数后,按照原来的方法重新加标,得到线性,一步是为什么?

3.在样品测量时选的方法是全定量,外标法,但处理完数据,导出时却是全定量标准加入法为什么?

4.在导出数据后,要处理数据时,每一个元素都有什么He模式或者Cool模式,甚至高He模式,那怎么选择这些模式才知道测得的数据时准确的呢?

5.在测量时,对样品的稀释倍数,对数据会有怎样的影响呢?之前我们给客户提供样品,客户的测量值跟我们的相差很大,(同一批料)会是什么原因呢?

希望各位大神知道这几个问题的话,帮忙解答一下,在这里先谢过了

解答

1, 标曲要六个点,你去掉一个够的话,去掉没问题。如果不够,要重新配置该点,或者重新配置标曲。

2, 不明白说的啥意思,3.4是工作站的问题,找工程师解决。5,如果样品无其他基质干扰,稀释倍数对数据结果没啥影响,要不然自动稀释标曲怎么做的。

17、关于安捷伦ICP-MS的内标、标线的稳定性7900



问题描述:购买国内单标自己混的,内标使用的是安捷伦公司的,浓度10ppb,样品、内标进样速度都是0.3,但内标不稳呀,跳的,内标法做的质控不如外标法准,不应该呀?求大神解题。。。是内标问题?标液纯度问题?还是什么?

解答

timstoICPMS老师的意思主要是看你的进样泵管、内边泵管的直径(泵管上有数字,仔细看)。如果直径分别是1.05和0.25。(1.05/0.25)2=17.64,  实际进入系统的内标浓度则是原来的1/(1 17.64)约原来的1/19,按你这个10ppb浓度算只有0.05ppb左右,内标要稳定估计是比较困难了,如果是在He模式估计没什么信号。样品的提升和稳定时间也是比较关键了,30和40秒,根据你调谐时的信号稳定情况(可以看信号的趋势图)来确定。

18、安捷伦7900Cu,Zn信号突然升高



问题描述

各位前辈们,我在用7900测量血清重金属,使用一套镍锥加不锈钢基座,上机样本中含有1%HNO3,每次上机时会先用蠕动泵0.1rps进5%HNO3清洗雾化室,最近在跑空白的时候发现同一管2%HNO3在检测过程中,Cu,Zn,Pb的信号值会突然升高,然后慢慢洗下来,但是比一开始高,以Cu最为严重,如下图。询问工程师回复说洗锥以及用2%HNO3冲洗,但均无改善,更换了铂锥三天后又出现了同样的问题,总结了一些可能的原因:

1.在使用镍锥时学生把采样锥与截取锥放在一个容器里超声清洗了10分钟

2.学生用5%HNO3把镍采样锥正反都擦了

3.一开始询问工程师铂锥是否可以用不锈钢基座(不想拆离子透镜),工程师回答这款铂锥可以不用换,但发现铂锥的截取锥表面掉渣

现在不知从哪个方面再排查原因,请各位前辈指导一下,非常感谢!




解答

1.在使用镍锥时学生把采样锥与截取锥放在一个容器里超声清洗了10分钟

——  老外觉得双锥是消耗品,无所谓超声;但如果你经费有限,想省着用锥,最好还是不要搞超声。定期用显微镜观察锥孔,你会发现锥孔一圈有裂纹 残次,超声会加剧裂纹扩散。

2.学生用5%HNO3把镍采样锥正反都擦了

—— 及时用清水冲洗,就没事

3.一开始询问工程师铂锥是否可以用不锈钢基座(不想拆离子透镜),工程师回答这款铂锥可以不用换,但发现铂锥的截取锥表面掉渣

——  如果你配的 铂金截取锥,是Cu基座Pt尖,那就必须换 额外的黄铜基座+ x透镜组;

但安捷伦有卖  Ni基座Pt尖的截取锥,货号G8400-67202,可直接装在 标配的不锈钢基座+ x透镜组。

如果 Cu基座Pt尖截取锥 的Cu基座都掉渣了,说明你上机溶液酸度太强了,绝对不止你所谓的 1% HNO3。

20、安捷伦7900量测P元素含量



问题描述

半导体行业,使用安捷伦7900,带有碰撞反应池(H2和He),想要监控无尘室环境中P的含量,做法是将晶圆放环境中一段时间,然后使用萃取液(HF+H2O2)萃取晶圆表面,收集后量测,目前有使用两种方法:1.热电浆模式下,碰撞反应池通了5ml/min的He,但P31的背景很高,线性基本是平的;2.冷电浆模式下,碰撞池不启用,量测PO,线性可以拉出,但是感度很低。

请教各位大神,是否还有其他的量测方式?或者做法中有哪些点不足?还请指点一二,感谢!

解答

有SiF=47。这个元素以前我做得也不少。

要么试试提高功率到800/900w同时通He,要么换成8900s,要不然最低点50ppt,单杆很难搞。

  另外冷焰同时通氦气,你先试试,不一定是你想的没有感度了。建议专门针对47PO做一个调谐文件,手动调各个透镜参数,调的时候配个P单标,看P单标和DIW,让47PO和DIW中47达到最高信噪比。测试的时候单独调用这个调谐条件做P

22、安捷伦ICPMS7900要计算加标回收率,用的是Masshunter工作站,具体需要怎么操作?工作站里的样品类型怎么选?



问题描述:指定的转换无效。

解答:指定的转换无效。

23、安捷伦7900出现RF漏电流过大,什么原因?请各位大神答复



问题描述:安捷伦7900出现RF漏电流过大,不知道什么原因,点不着火,请大神指点,谢谢!

解答

射频发生器有问题

有可能线圈的位置有问题,导致功率异常,用工具校正了再试试

25、请教各位安捷伦7900和PE350X之间区别



问题描述:各位老师,

      近日咨询了A和P的ICPMS。有些问题请教,基本情况如下:

    主要用于水、粮食金属元素检测,常规元素为主,样品基质比较简单。询问了两家销售人员,各有各的说法。销售人员靠不住啊

A家

认为用其7900性能与P的350D相当,7800与350X相当

350D可用氨气,价格比350X高

查看产品宣传手册,貌似其灵敏度高于PE

P家

认为其灵敏度满足要求,A家属于瞎忽悠,片面强调灵敏度,不考虑抗干扰能力

综上,请教各位

1、实际使用中,安捷伦和PE灵敏度差异大吗?样品基质不复杂的情况下,PE的抗干扰能力是否如所说的那么优秀?

2、7900应与PE的那个型号属于同一档次,基于样品考虑,应选用那家?

3、实际中那家耗材贵一些?二线城市那家的售后更好一些?

解答

A家和P家目前都是用He碰撞除干扰,像350D是配有反应气NH3的,但估计很少有人能用好,所以从实用的角度看,He碰撞一定会损失灵敏度,而灵敏度关系到检出限,所以选灵敏度高的靠谱一点。至于你做食品,这基体也太简单了,碰撞足够了。

27、使用agilent 7900 ICP-MS 同位素丰度比精度的问题



问题描述

大家有没有遇到过按照JJF1159-2006去校准ICP-MS,在做同位素丰度比精度这个项目时,Ag的比值RSD符合标准,Pb的比值RSD就不符合标准的情况,大家在做同位素丰度比精度的时候有什么注意事项可以分享一下吗。谢谢

解答

一般做指标、验证都是用银来做,因为它的两个同位素的丰度相当,比值接近于1,比较容易测准。

不知你们的铅同位素做的是哪几个比值,要做到低0.2%,是不太容易的。

四极杆质谱做同位素精度比没啥意义

30、请问agilent 7900有几个光盘?



问题描述

找到三个:

7900 ICP-MS Maintenance Video Disk

G8400-60902 Manuals Disc

ICP-MS eFamiliarization

解答

还有 ICP-MS MassHunter 安装程序的光盘,以及 (可能有)补丁光盘

都可以在这儿下载 https://agilent.subscribenet.com/  (有一个紫色信封里的 不干胶标签就是注册码)

30、请问agilent 7900有几个光盘?



问题描述

找到三个:

7900 ICP-MS Maintenance Video Disk

G8400-60902 Manuals Disc

ICP-MS eFamiliarization

解答

还有 ICP-MS MassHunter 安装程序的光盘,以及 (可能有)补丁光盘

都可以在这儿下载 https://agilent.subscribenet.com/  (有一个紫色信封里的 不干胶标签就是注册码)

30、请问agilent 7900有几个光盘?



问题描述

找到三个:

7900 ICP-MS Maintenance Video Disk

G8400-60902 Manuals Disc

ICP-MS eFamiliarization

解答

还有 ICP-MS MassHunter 安装程序的光盘,以及 (可能有)补丁光盘

都可以在这儿下载 https://agilent.subscribenet.com/  (有一个紫色信封里的 不干胶标签就是注册码)

30、请问agilent 7900有几个光盘?



问题描述

找到三个:

7900 ICP-MS Maintenance Video Disk

G8400-60902 Manuals Disc

ICP-MS eFamiliarization

解答

还有 ICP-MS MassHunter 安装程序的光盘,以及 (可能有)补丁光盘

都可以在这儿下载 https://agilent.subscribenet.com/  (有一个紫色信封里的 不干胶标签就是注册码)

30、请问agilent 7900有几个光盘?



问题描述

找到三个:

7900 ICP-MS Maintenance Video Disk

G8400-60902 Manuals Disc

ICP-MS eFamiliarization

解答

还有 ICP-MS MassHunter 安装程序的光盘,以及 (可能有)补丁光盘

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