主题:【已应助】色谱打针重复性太差

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dadgoh
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原文由 dry2014(v2991446) 发表:谢谢版主的建议。我现在用了分流进样(100:1),进样量增大到6μL,使用甲醇溶液(1.54mol/L),然后针尖残留的溶液也会用吸水纸沾一下。重复性比原来要强多了,但是还不足够好。我明天打算减小甲醇溶液浓度再试试。有一个疑惑,减小甲醇溶液浓度能减小绝对误差,但是对相对误差没有影响吧?所以为什么要减小甲醇浓度呢?
相对误差包含进样手法诸方面,如取样技术,进样速度,进针深度,针尖垂直度及针孔是否偏离等。
dry2014
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
还有,你稀释甲醇的溶剂是什么?用中等极性或者弱极性的溶剂会重现性好一些。不建议用强极性和高沸点溶剂,用水做溶剂是最不好的。
那看来我的甲醇浓度还是太高了,我用的正丁醇作溶剂,甲醇浓度50g/L。
正丁醇沸点117.6°C,我就是考虑到甲醇易挥发,才选一个沸点高点的溶剂的。
为什么用水作溶剂最不好呢?色谱柱能分开不就行吗?
dry2014
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
相对误差包含进样手法诸方面,如取样技术,进样速度,进针深度,针尖垂直度及针孔是否偏离等。
影响因素太多,一个人一个结果,这就成玄学了,还是买自动进样器好。
dry2014
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
还有,你稀释甲醇的溶剂是什么?用中等极性或者弱极性的溶剂会重现性好一些。不建议用强极性和高沸点溶剂,用水做溶剂是最不好的。
关键水也不出峰啊
安平
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多做练习,rsd做到5%左右是有可能的。

用0.5uL进样针的话。
xx_dxd_xx
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原文由 dry2014(v2991446) 发表:
那看来我的甲醇浓度还是太高了,我用的正丁醇作溶剂,甲醇浓度50g/L。
正丁醇沸点117.6°C,我就是考虑到甲醇易挥发,才选一个沸点高点的溶剂的。
为什么用水作溶剂最不好呢?色谱柱能分开不就行吗?
丁醇沸点不算高,可以的,就是粘度有点大不好吸,吸的时候要注意气泡问题。DMF那种沸点就有点高,问题大一些。水虽然不出峰,但是气化热很大,容易气化不完全,而且水的气化体积大,容易超过衬管容量发生倒灌,峰型变差。而且大量水在柱子上保留会导致样品峰变畸形。总之水做溶剂问题很多。
dry2014
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
丁醇沸点不算高,可以的,就是粘度有点大不好吸,吸的时候要注意气泡问题。DMF那种沸点就有点高,问题大一些。水虽然不出峰,但是气化热很大,容易气化不完全,而且水的气化体积大,容易超过衬管容量发生倒灌,峰型变差。而且大量水在柱子上保留会导致样品峰变畸形。总之水做溶剂问题很多。
真专业!我试了一下,用水作溶剂峰形确实不对。
5337201jwl
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linrg
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为什么进样体积这么了,还要吸入甲醇增加进样体积?还不如直接增加样品体积。
chien_2007
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