主题：【已应助】气相新色谱柱如何处理

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:第一个就是确定方向，新柱子没有方向，第一次用过之后色谱柱的方向就确定了，记得一定要标示清楚，以后用的时候都要按照同一个方向使用。第二个就是要老化。新柱子和很久不用的色谱柱都需要老化，温度是从常温按照5℃/min的速度逐渐上升，至比色谱柱最高耐受温度低20℃的温度就可以了。老化时间不要少于四个小时，至少也要两三个小时才可以。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主参考：
1 新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后，柱内会积留一些水分或其他物质，影响柱效和基线稳定性，也应进行老化处理。
2 新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试，使用一段时间后，应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都应记录存档。
3 安装、拆卸色谱柱是非常重要的门技术，必须根据气相色谱仪仪器的说明书要求，在断电、常温下进行，并注意清洁。
4 色谱柱暂时不用时，应从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，再放入柱包装盒中，以免柱头污染。
5 每次关机前，应将柱温降到50℃以下，然后再关电源和载气，否则空气易进入柱管而造成固定液的氧化。注意设定仪器的过温保护温度，确保柱温不能超过色谱柱的高使用温度，以延长色谱柱的使用寿命。
6 毛细管柱的寿命主要取决于使用情况。如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染，柱的寿命一般为2~3年。如果使用一段时间后，发现柱效和分辨率降低，则往往是柱被污染了。
先可以通过老化方法将污染物冲洗出来，一般需要较长时间。如果污染严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通过是用5倍柱容积的溶剂通过色谱柱。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱会*失效，因为固定液被洗掉了

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
除此之外，增加以下内容：1.色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较。这有助于确定问题是否出在色谱柱上，以便于采取相应措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。

2.色谱柱暂时不用时，应从色谱仪上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
3.每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。色谱仪有过温保护功能时，新安装的色谱柱要重新设定保护温度（超过此温度时，色谱仪会自动停止加热），确保柱箱温度不超过色谱柱的zui高使用温度。

3.对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效大幅度降低，往往表明固定液流失太多。有时也可能只是由于一些高沸点极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，从色谱仪上卸下色谱柱，将柱头截去 10cm或更长，去除掉zui容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇和二氯甲烷，每次可进样5～10uL，这一办法常能奏效。如果色谱柱性能还不好，从色谱仪上卸下色谱柱，用二氯甲烷冲洗，溶剂用量依色谱柱污染程度而定，一般为20mL左右。如果这一办法仍不起作用，说明该色谱柱只有报废了。