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主题：【已应助】HJ 1006-2018 挥发性卤代烃一系列问题

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蓝色的黎明
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发表于：2022/08/08 15:13:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，之前做这个方法样品时由于没有要求做氯甲烷所以没太注意；最近做曲线时用自动配气仪且配好气体放到100ml，玻璃注射器，立即取1ml进样，氯甲烷前3个浓度点还凑合成比例，后2个点比第3个级别还低，响应值也都不是很高，问题是这个玻璃注射器放十几分钟后再次取样进样氯甲烷面积就上千了。做这个标准有什么注意的细节吗，氯甲烷和氯乙烯怎么样能做的比较好，仪器条件完全按照标准。这是刚配好标气直接进样这是等一会后进样
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推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/08/08
楼主是用自动配气仪配置了5个浓度点吗？用了5根100ml全玻璃注射器？如果是的话首先保正使用的玻璃注射器气密性没有问题，将配的气装入注射器后需要用一个堵头堵住针孔，防止里面气体跑出来，然后玻璃注射器里面需要放一张小纸片或者小玻璃珠，这个起到的作用是每次进样前手指捏住针孔密封帽，然后上下晃动混匀里面的气体后进样。还有楼主取样1ml是怎么取的，用1ml气密性针手动进样吗？
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2022/8/8 17:47:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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通标小菜鸟
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2022/8/8 20:38:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用自动配气仪配置了5个浓度点吗？用了5根100ml全玻璃注射器？如果是的话首先保正使用的玻璃注射器气密性没有问题，将配的气装入注射器后需要用一个堵头堵住针孔，防止里面气体跑出来，然后玻璃注射器里面需要放一张小纸片或者小玻璃珠，这个起到的作用是每次进样前手指捏住针孔密封帽，然后上下晃动混匀里面的气体后进样。还有楼主取样1ml是怎么取的，用1ml气密性针手动进样吗？
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安平
byron1111
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2022/8/8 21:06:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议购买成品的不同浓度标准钢瓶，带有惰性减压阀。  建议使用惰性进样阀进样。

这些组分容易发生吸附等问题，使用的所有器具都需要仔细考察。
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2022/8/8 21:06:47 Last edit by byron1111
xiaogumd11
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2022/8/9 8:19:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5根100ml全玻璃注射器做标准曲线的确不好做，或是做多次，原因有漏气和膨胀系数等影响。有条件就用气体自动稀释装置。
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蓝色的黎明
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2022/8/9 9:11:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主是用自动配气仪配置了5个浓度点吗？用了5根100ml全玻璃注射器？如果是的话首先保正使用的玻璃注射器气密性没有问题，将配的气装入注射器后需要用一个堵头堵住针孔，防止里面气体跑出来，然后玻璃注射器里面需要放一张小纸片或者小玻璃珠，这个起到的作用是每次进样前手指捏住针孔密封帽，然后上下晃动混匀里面的气体后进样。还有楼主取样1ml是怎么取的，用1ml气密性针手动进样吗？
全玻璃注射器没问题，取1ml是用1ml气密性注射器直接抽进样，还有就是样品中的氯甲烷峰更大，我抽了实验室的1ml空气进样氯甲烷峰也上千，实验室会有这个物质吗
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蓝色的黎明
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2022/8/9 9:19:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主参考下征求意见稿编制说明，具体如下图

感谢，我是用配气仪做的6点曲线，除了氯甲烷和氯乙烯其余r值都还符合要求。我觉得做的曲线和编制搞这个图谱差不多，这个方法对进样口衬管有什么要求吗，需要放玻璃衬棉吗。
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蓝色的黎明
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2022/8/9 9:24:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
建议购买成品的不同浓度标准钢瓶，带有惰性减压阀。  建议使用惰性进样阀进样。

这些组分容易发生吸附等问题，使用的所有器具都需要仔细考察。
这个标气太贵了，感觉买不同浓度的不现实对于我们第三方。。。这两个物质沸点太低了，真的感觉好难。氯甲烷实验室会有吗，为什么我进一针实验室的空气氯甲烷面积都上千。
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蓝色的黎明
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2022/8/9 9:25:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
5根100ml全玻璃注射器做标准曲线的确不好做，或是做多次，原因有漏气和膨胀系数等影响。有条件就用气体自动稀释装置。
问题是配置的标曲氯甲烷很小，但是为什么放一段时间氯甲烷峰就很大，实验室有这个物质吗
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绿树之林
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2022/8/9 10:46:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的玻璃注射器是不是空白有干扰啊，做了空白实验么？之前我碰到过那个里面的塑料片会产生有机物，建议你先做空白实验，没问题再配标曲，如果你自动配标做出来很奇怪建议可以手动配置，整个简单点的，过程可以照搬非甲烷总烃那个标曲配置方法，查出问题在哪。最后在做实验。
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深蓝
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2022/8/10 8:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要原因应该还是在配气过程。手动配气试试看
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