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主题：【原创】敌草快的检测方法，SN/T 0293-2014 但是回收率总是上不去

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Ins_1591aa63
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发表于：2024/03/17 20:09:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人现在正在做敌草快的检测方法，SN/T 0293-2014    但是回收率总是上不去，总是在40－50之间，还有出的峰是两个，不知道是否两个峰都需要积分，请求大神帮忙解决。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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hujiangtao
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2024/3/18 18:49:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌草快极性太强，和百草枯 灭蝇胺一样有机试剂很难提取完全，可以参照灭蝇胺的方法用乙酸铵溶液提取试一下
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Ins_c10af6bf
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2024/3/20 8:15:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出两个峰需要看一下进样量是不是很大，进样量大会有溶剂效应，减小进样量试试
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Ins_1591aa63
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2024/3/25 22:33:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:敌草快极性太强，和百草枯 灭蝇胺一样有机试剂很难提取完全，可以参照灭蝇胺的方法用乙酸铵溶液提取试一下
感谢！我试试
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冰箱冻梨
Insp_5ed917dd
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2024/3/27 14:54:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的做法是 称5g样，提取液（甲醇：0.5mol/L 盐酸(1:1)）20mL提取两次，转移至离心管或塑料容量瓶中定容至50mL，好好离心一下，取出上清10mL，加5mL甲醇混匀待净化。
混合型弱阳离子SPE小柱（60mg 3cc）3mL甲醇、水活化，加入待净化液，弃去流出； 依次用3mL水、甲醇淋洗，弃去流出，洗耳球或者泵轻轻吹干小柱，加3mL洗脱液洗脱至有优质刻度的管中，收集流出并最后吹出柱中残留洗脱液。40℃氮吹至近干，纯乙腈定容至1.0mL，混匀后过膜打塑料小瓶。

注意：一个是过膜过0.22μm尼龙滤膜，实验室之前实验员误用亲水的导致回收率骤降。。洗脱液是 乙腈：2mol/L氯化铵=8：2（加0.5%甲酸）
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2024/3/27 15:23:01 Last edit by Insp_5ed917dd
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