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主题：【已应助】安捷伦GCMS跑正构烷烃出峰异常

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_ceedeb7b
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发表于：2024/03/24 15:23:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器翻新之后想要测试样品跑过一次C7-C30的alkane，当时所有峰都能正常跑出，峰形也基本正常。一周之后重新跑就无法出结果，期间仪器从热脱附接到了CTC使用过。接回热脱附后大概在C23之后的峰就比较奇怪。使用10ug/mL的标品几乎看不到后面的峰。使用20ug/mL的标品最后几分钟的峰顶比较。使用的色谱柱是DB-WAX UI(121-7022),考虑过是色谱柱保存不当所致，更换全新色谱柱之后任然存在同样的最后几分钟峰顶平滑局部放大图没出问题前的结果问题。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/03/25
期间仪器从热脱附接到了CTC使用过，那么关注重点还是在进样方式上，建议楼主配置一个高一点浓度的标液，就比如说是20ppm吧，然后直接进样，不通过热脱附，进样口进一针，看看出峰是否正常，如果出峰也不好，那说明进样口可能存在漏气或者吸附，维护一下进样口，更换一下隔垫，衬管这些。然后再进样，待直接进样出峰没有问题了再接上热解析，进样观察出峰情况。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/25 10:39:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热脱附测C30？太高了吧，你的传输线多少度？

热脱附不建议测试C16以上的烷烃。
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/3/25 10:55:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期间仪器从热脱附接到了CTC使用过，那么关注重点还是在进样方式上，建议楼主配置一个高一点浓度的标液，就比如说是20ppm吧，然后直接进样，不通过热脱附，进样口进一针，看看出峰是否正常，如果出峰也不好，那说明进样口可能存在漏气或者吸附，维护一下进样口，更换一下隔垫，衬管这些。然后再进样，待直接进样出峰没有问题了再接上热解析，进样观察出峰情况。
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安平
byron1111
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2024/3/25 11:32:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，楼主目前使用的是液体直接进样方式吗？

如果是，

一般来说，保留时间较短的色谱峰形状比较好，而保留时间较长的组分形状差的话，来自色谱柱问题的可能性大一些。


可以试试-5ms柱，看看实验结果如何。



也存在ms性能不良的可能，如果-5ms出峰也比较差，可以考虑报修。
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安平
byron1111
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2024/3/25 11:34:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该使用热脱附进样正构烷烃混标。
这个说法对的
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bfm00
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2024/3/26 10:29:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么品牌的热脱附？如果热脱附前面测试C7~C30出峰是正常的，切换CTC后在换回热脱附后不正常，请确认热脱附与GCMS连接是否正常。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/27 13:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般热脱附是做不到C30的
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symmacros
jimzhu
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2024/3/27 14:41:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问热脱附的条件是什么？热脱附温度多少？
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Ins_11cac202
Ins_11cac202
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2024/3/29 7:56:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接液体进样试试
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