主题:【已应助】需要大佬们帮忙看看ICP-MS测试过程中质控超过10%

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各位大佬能帮忙看看吗,标准曲线测试完,测试样品后,再以0.5ppb的标液做质控,质控越来越大超过10%。这个是怎么回事呢,出现后如何解决?做的是多晶硅材料测试,但是测试稀释酸液也会有这种情况,平均每测10个样跑一次质控。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/04/24
各位大佬能帮忙看看吗,标准曲线测试完,测试样品后,再以0.5ppb的标液做质控,质控越来越大超过10%。这个是怎么回事呢,出现后如何解决?做的是多晶硅材料测试,但是测试稀释酸液也会有这种情况,平均每测10个样跑一次质控。
答:出现这种情况有两种可能:1、仪器及曲线漂移,随着进样次数增多,仪器稳定性变差,原先校正的曲线会出现漂移,解决办法是维护仪器,并增加曲线绘制频率。2、第二种情况可能是仪器残留,在测样过程中,样品可能会造成残留,污染仪器,当测量低浓度质控时,会对其影响,其表现是测量结果偏高,如果是测量结果偏低,那应该是第一种情况居多。
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通标小菜鸟
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各位大佬能帮忙看看吗,标准曲线测试完,测试样品后,再以0.5ppb的标液做质控,质控越来越大超过10%。这个是怎么回事呢,出现后如何解决?做的是多晶硅材料测试,但是测试稀释酸液也会有这种情况,平均每测10个样跑一次质控。
答:出现这种情况有两种可能:1、仪器及曲线漂移,随着进样次数增多,仪器稳定性变差,原先校正的曲线会出现漂移,解决办法是维护仪器,并增加曲线绘制频率。2、第二种情况可能是仪器残留,在测样过程中,样品可能会造成残留,污染仪器,当测量低浓度质控时,会对其影响,其表现是测量结果偏高,如果是测量结果偏低,那应该是第一种情况居多。
JOE HUI
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建议测试质控样前先使用酸液(日常清洗酸液)多冲洗进样管路,可能管路有测试样品污染,多冲洗几分钟,然后纯水冲洗管路后再测试质控样 。若问题依旧 就需要重新测试标准曲线,然后再回测质控样,看是否是仪器状态有波动 。
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你的纯水、稀硝酸 NaMgAlCaFe的本底是多少?
如果你的实验环境、所用试剂不能把 元素本底 控制到尽可能低,那你怎么能指望 0.5ppb NaMgAlCaFe 回测,有重现性呢?动动脑子啊
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原文由timstoicpms(timstoicpms)发表:你的纯水、稀硝酸 NaMgAlCaFe的本底是多少?
如果你的实验环境、所用试剂不能把 元素本底 控制到尽可能低,那你怎么能指望 0.5ppb NaMgAlCaFe 回测,有重现性呢?动动脑子啊
老师,这是今天测试纯水和2%硝酸的技术,0标液是加了钇做内标。今天测试完标曲后,马上测0.5ppb的标液发现还是增大。
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原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:各位大佬能帮忙看看吗,标准曲线测试完,测试样品后,再以0.5ppb的标液做质控,质控越来越大超过10%。这个是怎么回事呢,出现后如何解决?做的是多晶硅材料测试,但是测试稀释酸液也会有这种情况,平均每测10个样跑一次质控。
答:出现这种情况有两种可能:1、仪器及曲线漂移,随着进样次数增多,仪器稳定性变差,原先校正的曲线会出现漂移,解决办法是维护仪器,并增加曲线绘制频率。2、第二种情况可能是仪器残留,在测样过程中,样品可能会造成残留,污染仪器,当测量低浓度质控时,会对其影响,其表现是测量结果偏高,如果是测量结果偏低,那应该是第一种情况居多。
老师,我的是这种情况。标液QC基本都是增大,除了W、Ga。维护仪器是对进样系统,连接管,矩管的维护吗,需要洗锥不。
timstoicpms
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原文由 Ins_9e8ec6d8(Ins_9e8ec6d8) 发表:
这是今天测试纯水和2%硝酸的技术,0标液是加了钇做内标。今天测试完标曲后,马上测0.5ppb的标液发现还是增大。
把 批处理 用 WinRAR 打包,发送给我看看
我是 ICP-MS MassHunter 5.2 应该能你的
光哥
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不是,你这为什么还需要内标来校正???

表金属是浸泡提取的;
体金属的话,可以加一点点的硫酸高温挥发掉硅;

反正不管怎么处理,基本都是和水/极稀硫酸差异不大,为啥还要添加可能带来污染的内标呢?

另外,你的内标是在线内标还是离线内标??
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2024/4/25 11:28:08 Last edit by xsh1234567
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