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主题：【已应助】钠钙铝元素iCPMS检测标准曲线浓度检测紊乱

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发表于：2024/07/10 20:18:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器品牌：赛默飞 钠钙铝元素ICPMS检测标准曲线浓度检测紊乱跑不出线性，经常这样，哪些大神有什么好的办法可以解决吗
推荐答案：Willdo回复于2024/07/13
看你的标准曲线浓度点的内标回收率都偏差比较大，你是在线加内标还是手动加的？检查一下内标添加是否准确。
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2024/7/13 9:10:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的标准曲线浓度点的内标回收率都偏差比较大，你是在线加内标还是手动加的？检查一下内标添加是否准确。
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次元之暗面
v3195919
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2024/7/13 9:41:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
看你的标准曲线浓度点的内标回收率都偏差比较大，你是在线加内标还是手动加的？检查一下内标添加是否准确。
T的应该是默认在线三通引入。倒是蠕动泵管可以检测一下
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tuxlin
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2024/7/15 11:30:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、如上面几位提到的，检查内标的稳定性的问题，做标准溶液，内标的回收率应该是在100%左右的，变化不会很大。
2、你们实验室的条件怎么样，水、酸、容器等的洁净程度如何。一般的实验室里，试剂空白太高，Na、Ca做几十ppb 是很难的，Ca44的丰度才2%，400ppb的Ca，Ca44也才8ppb左右，在KED模式下，计数就更低了。
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Ins_b965f7f9
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2024/7/16 14:25:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:看你的标准曲线浓度点的内标回收率都偏差比较大，你是在线加内标还是手动加的？检查一下内标添加是否准确。
感谢回复，进样管为三通接口，内标管全程一直在进内标，样品用自动进样器进样，无手动进样过程
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2024/7/16 14:35:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:1、如上面几位提到的，检查内标的稳定性的问题，做标准溶液，内标的回收率应该是在100%左右的，变化不会很大。2、你们实验室的条件怎么样，水、酸、容器等的洁净程度如何。一般的实验室里，试剂空白太高，Na、Ca做几十ppb 是很难的，Ca44的丰度才2%，400ppb的Ca，Ca44也才8ppb左右，在KED模式下，计数就更低了。
实验室条件对比我见过的有点不太严格，没有严格控温，控制无尘，受环境，人员进出影响，我们对内标进行了超声处理，对蠕动泵管进行了更换，在溶剂空白方面，大佬有什么好的建议吗，我们目前采用的是屈臣氏的水加赛默飞厂家供应的酸，制备空白
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Ins_b965f7f9
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2024/7/16 14:36:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: T的应该是默认在线三通引入。倒是蠕动泵管可以检测一下
感谢回复，我们对蠕动泵管进行了检查
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tuxlin
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2024/7/16 17:19:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b965f7f9(Ins_b965f7f9) 发表:
实验室条件对比我见过的有点不太严格，没有严格控温，控制无尘，受环境，人员进出影响，我们对内标进行了超声处理，对蠕动泵管进行了更换，在溶剂空白方面，大佬有什么好的建议吗，我们目前采用的是屈臣氏的水加赛默飞厂家供应的酸，制备空白
现有的条件，做低含量的 Na、K有难度。从Na的曲线可以看出，试剂的空白比较高，BEC都有40-60ppb了，比低含量的标点都高出了很多。
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2024/7/16 17:20:28 Last edit by tuxlin
jjj333
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2024/7/19 14:14:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b965f7f9(Ins_b965f7f9) 发表:
实验室条件对比我见过的有点不太严格，没有严格控温，控制无尘，受环境，人员进出影响，我们对内标进行了超声处理，对蠕动泵管进行了更换，在溶剂空白方面，大佬有什么好的建议吗，我们目前采用的是屈臣氏的水加赛默飞厂家供应的酸，制备空白


屈臣氏的水只是蒸馏水，达不到超纯水的要求吧，做icp都勉强，别说icpms了

你可以把它当样品多走几个，先验证一下
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2024/7/19 14:16:10 Last edit by jjj333
手机版： 钠钙铝元素iCPMS检测标准曲线浓度检测紊乱
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